中華人(rén)民共和(hé / huò)國(guó)國(guó)家标準

GB 220一89

煤對二氧化碳化學反應性的(de)測定方法

代替GB 220-77

Determination of carboxyreactivity of coal

1 主題内容與适用範圍

本标準規定了(le／liǎo)測定煤對二氧化碳化學反應性所用的(de)煤樣，儀器、設備，測定步驟，數據處理和(hé / huò)結果報告。

本标準适用于(yú)褐煤、煙煤、無煙煤及焦炭對二氧化碳化學反應性的(de)測定。

2 方法要(yào / yāo)點：

先将煤樣幹餾，除去揮發物(如試樣爲(wéi / wèi)焦炭就(jiù)不(bù)需要(yào / yāo)幹餾處理)。然後将其篩分并選取一定粒度的(de)焦 渣裝入反應管中加熱。加熱到(dào)一定溫度後，以(yǐ)一定的(de)流’.{通入二氧化碳與試樣反應。測定反應後氣體中 二氧化碳的(de)含量，以(yǐ)被還原成一氧化碳的(de)二氧化碳量占原通入的(de)二氧化碳量的(de)百分數，即二氧化碳還原 率。(%)，作爲(wéi / wèi)煤或焦炭對二氧化碳化學反應性的(de)指标。

3 引用标準 GB 474 煤樣的(de)制備方法 GB 483 煤質分析試驗方法一般規定

4 試劑

4. 1無水氯化鈣:化學純。

4. 2 硫酸(GB 625):化學純，相對密度1. 84,

4.3 氫氧化鈉(GB 629)或氫氧化鉀(GB 2306):化學純。

4.4 鋼瓶二氧化碳氣:純度98%以(yǐ)上(shàng)。

5 儀器、設備

5.1 反應性測定儀，應具有以(yǐ)下技術要(yào / yāo)求:

反應爐 : 爐膛長約600m m，内徑28^30m m;最高溫度可達13 50℃的(de)矽碳管豎式爐。

反應管 : 耐溫1500C 的(de)石英管或剛玉管，長800.1000m m，内徑20-22m m，外徑24^-26m m,

溫度 控 制 器:具有升溫速度控制和(hé / huò)自動恒溫性能。最高控制溫度不(bù)低于(yú)13 001C,

5.2 試樣處理裝咒:

應具有以(yǐ)下技術要(yào / yāo)求: 管式幹餾爐:爐膛長400^500m m，内徑35^-40m m,爐膛中部具有長度大(dà)于(yú)200m m的(de)恒溫區，加熱溫度可達900℃以(yǐ)上(shàng)。

溫度控制器:可控制溫度10 00℃以(yǐ)上(shàng)，具有在(zài)指定溫度下自動恒溫控制。

幹餾管 : 耐溫10 00℃的(de)瓷管或剛玉管，長500 600m m，内徑約30m m，外徑33.35m m,

5. 3 氣體分析器:奧氏氣體分析器或者其他(tā)二氧化碳氣體分析器，其測定範圍爲(wéi / wèi)0-100%,精度爲(wéi / wèi)士2%。

5.4 鉑鍺一鉑熱電偶和(hé / huò)鎳鉻一鎳鋁熱電偶各一對。

5. 5 熱電偶套管:長500--600 mm，内徑5.6 mm，外徑7^-8 mm的(de)剛玉管兩根。

5. 6 氣體流量計:量程0^-700 mL/min(在(zài)氣壓低于(yú)799. 9 hPa即600 mmHg柱的(de)地(dì / de)區要(yào / yāo)用量程較大(dà)的(de)流量計)。

5. 7 圓孔篩:直徑爲(wéi / wèi)200 mm，孔徑爲(wéi / wèi)3 mm和(hé / huò)6 mm，符合闆厚小于(yú)3mm的(de)工業篩标準，并配有底和(hé / huò)蓋。

5.8 氣體幹燥塔:内裝氯化鈣。

5.9 洗氣瓶:内裝濃硫酸。

5.10 穩壓貯氣筒

5. 11 水銀氣壓計:測量範圍799. 9.1 066.6 hPa,精度0. 13 hPa，分度值1.33 hPa，工作溫度一15-+ 45℃ 。

6 測定準備

6.1 試樣的(de)制備與處理

按 GB4 74規定制備3^-6m m粒度的(de)試樣約300g.

6.1.2 用橡皮塞把熱電偶套管固定在(zài)幹餾管中，并使其頂端位于(yú)幹餾管的(de)中心。将幹餾管直立，加入粒度爲(wéi / wèi)6^-8 mm碎瓷片或碎剛玉片至熱電偶套管露出(chū)瓷片約100 mm，然後加人(rén)試樣至試樣層的(de)厚度達200 mm,再用碎瓷片或剛玉片充填幹餾管的(de)其餘部分。

6.1.3 将裝好試樣的(de)幹餾管放人(rén)管式幹餾爐中，使試樣部分位于(yú)恒溫區内，将鎳鉻一鎳鋁熱電偶插人(rén)熱電偶套管中。

6.1.4 接通管式幹餾爐電源，以(yǐ)15 200C/min的(de)速度升溫到(dào)900℃時(shí)，在(zài)此溫度下保持1 h，切斷電源，放置冷卻到(dào)室溫，取出(chū)試樣，用6 mm和(hé / huò)3 mm的(de)圓孔篩疊加在(zài)一起篩分試樣，留取3^-6 mm粒度的(de)試樣作爲(wéi / wèi)測定反應性用。粘結性煤處理後其中大(dà)于(yú)6 mm的(de)焦塊必須破碎使之(zhī)全部通過6 mm篩。

注 :對 強 粘結性煤可以(yǐ)用100m L的(de)柑竭在(zài)馬弗爐内按6.1.4規定的(de)溫度處理。

6.2 儀器、設備的(de)連接與安裝

6.2.1 按下圖連接各部件并使各連接處不(bù)漏氣。

6.2.2 用橡皮塞将熱電偶套管固定在(zài)反應管中，使套管頂端位于(yú)反應管恒溫區中心。将反應管直立，加入粒度爲(wéi / wèi)6-8 mm碎剛玉片或碎瓷片至熱電偶套管露出(chū)剛玉碎片或瓷碎片約50 mm高。

7.測定步驟

7.1 将處理後3-6 mm粒度的(de)試樣加人(rén)反應管，使料層高度達100 mm，并保證熱電偶套管頂端位于(yú)料層的(de)中間，再用剛玉碎片或瓷碎片充填其餘部分。

7.2 将裝好試樣的(de)反應管裝人(rén)反應爐内。用帶有導出(chū)管的(de)橡皮塞塞緊反應管上(shàng)端。把鉑鍺一鉑熱電偶插入熱電偶套管内。

7.3 通入二氧化碳檢查系統有無漏氣現象，确認不(bù)漏氣後繼續通二氧化碳2^-3 min趕淨系統内的(de)空氣

7.4 接通電源，以(yǐ)20-25'C/min速度升溫，約半小時(shí)将爐溫升到(dào)750'C褐煤)或800"C(煙煤、無煙煤)，在(zài)此溫度下保持5m in。當氣壓在(zài)10 13.3 士13.3 h Pa(760士10mmHg)、室溫在(zài)12-28℃時(shí)，以(yǐ)50011mL min的(de)流量通過二氧化碳(如氣壓和(hé / huò)室溫偏離前述規定，應按附錄A校準)。通氣2.5 min時(shí)用奧氏氣體分析器在(zài)1 min内抽氣清洗系統并取樣。停止通入二氧化碳。分析氣樣中的(de)二氧化碳濃度(若用
通測儀器分析，應在(zài)通二氧化碳3 min時(shí)記錄儀器所顯示的(de)二氧化碳濃度)。

7. 5 在(zài)分析氣體的(de)同時(shí)，繼續以(yǐ)20-25'C/min的(de)速度升高爐溫。每升高50℃按7.4條的(de)規定保溫二氧化碳并取氣樣分析反應後氣體中的(de)二氧化碳濃度，直到(dào)測定溫度達1 l00℃時(shí)爲(wéi / wèi)止。特殊需要(yào / yāo)時(shí)測定到(dào)1300℃。

反應性測定裝置圖
1-.=氧化碳瓶;2-貯氣筒;3-洗氣瓶;4一氣體幹燥塔;5一氣體流量計;6一反應爐 7一 反 應 管 ;

8 - 奧 氏氣 體 分析器;9-熱電偶;10-溫度控制器

8 數據處理及結果報告

8. 1 式中根據以(yǐ)下關系式繪制二氧化碳還原率與反應後氣體中二氧化碳含量的(de)關系曲線：

式中：a 一二氧化碳還原率 ;
a一鋼瓶二氧化碳氣體中雜質氣體含量，%;
V 一 反 應 後 氣體中二氧化碳含量，%。
注: 當 鋼 瓶二氧化碳的(de)純度改變時(shí)必須重新繪制a與V的(de)關系曲線

8.2 根據測得的(de)反應後氣體中二氧化碳含量V，從a-V曲線上(shàng)查得相應的(de)二氧化碳還原率a.

8.3 結果報告:

每個(gè)試樣做兩次重複測定，并按GB4 83規定的(de)數據修約規則修約到(dào)小數後一位。由測得的(de)反應後氣體中的(de)二氧化碳含量V，從。一v曲線上(shàng)查得相應的(de)二氧化碳還原率a。将測定結果填入附錄B的(de)表 中再以(yǐ)溫度爲(wéi / wèi)橫坐标，a值爲(wéi / wèi)縱坐标的(de)圖上(shàng)标出(chū)兩次測定試驗結果的(de)點。在(zài)各點之(zhī)間繪一條平滑的(de)曲線反應性曲線(見附錄B)。将測定報告和(hé / huò)反應性曲線一并報出(chū)。

9 精密度

任意溫度下兩次測定的(de)a值與反應性曲線上(shàng)相對溫度下a值的(de)偏差不(bù)超過士3%。

附 錄 A

反應氣體流速的(de)校準

(補 充 件 )

A1 如果測定時(shí)氣壓與室溫偏離1013. 3士13. 3 hPa和(hé / huò)12^-28℃的(de)規定時(shí)則二氧化碳流量應按式進行調整:

式中:V- 測定反應性時(shí),需通入二氧化碳的(de)流量:mL/min;

P-大(dà)氣壓力，hPa，
t一室溫，C。

如果計算值在(zài)500士20m L/min範圍内仍可按500m L/min的(de)流量通過二氧化碳。

A2 作出(chū)氣體流量計的(de)刻度與實際二氧化碳流量的(de)關系曲線。

附 錄 B

二氧化碳反應性測定報告(示例)

(參 考 件 )

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附加說(shuō)明:
本标準由中華人(rén)民共和(hé / huò)國(guó)能源部提出(chū)。
本标準由煤炭科學研究院北京煤化學研究所歸日并負責起草
本标準起草人(rén)陳麗珠、姚恩題
本标準于(yú)1962年首次發布，1977年第一次修訂。