煤焦炭全硫儀器的(de)測定方法
1250℃管式爐内，焦炭在(zài)催化劑的(de)作用下，與空氣流中燃燒分解，焦炭中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，一電解碘化鉀溶液所産生的(de)碘進行滴定，根據電解所消耗的(de)電量計算焦炭/煤中全硫的(de)含量。
焦炭全硫檢測設備組成：
高溫管式爐：用矽碳棒或矽碳管加熱，帶有控溫裝置，使爐溫能保持在(zài)1250℃士10℃的(de)範圍内。
燃燒管：用高溫瓷、剛玉或石英制成，管總長約750mm，一端外徑22mm，内徑19mm，長約690mm，另一端外徑10mm，内徑約7mm，長約60mm。
燃燒舟：用高溫瓷或剛玉制成，長77mm，上(shàng)寬12mm，下寬9mm，高8mm。
吸收瓶：錐形燒瓶，容積250mL。
鎳鉻絲鈎：直徑約2mm，長650mm，一端彎成小鈎。
矽橡膠管：外徑11mm，内徑8mm，長約80mm.
焦炭全硫檢測設備需要(yào / yāo)的(de)試劑和(hé / huò)材料：
三氧化鎢 HG 10-1129
變色矽膠 HG /T2765.4 工業品
氫氧化鈉 GB/T629 化學純
電解液
焦炭全硫儀器使用方法中電解液的(de)配置：
稱取碘化鉀GB/T1272、溴化鉀GB/T649各5.0g，溶解于(yú)250-300ml水中并在(zài)溶液中加入冰乙酸GB/T676 10ML
燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長60mm，耐溫1200℃以(yǐ)上(shàng)。
焦炭定硫裝置全自動定硫儀組成：
高溫爐：能加熱到(dào)1200℃以(yǐ)上(shàng)，并有至少70mm長的(de)(1150士10)℃高溫恒溫帶，帶有鉑铑-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐内裝有耐溫1300℃以(yǐ)上(shàng)的(de)異徑燃燒管。
電解池和(hé / huò)電磁攪拌器：電解池高(120~180)mm,容量不(bù)少于(yú)400mL,内有面積約150mm的(de)鉑電解電極對和(hé / huò)面積約15 mm的(de)鉑指示電極對。指示電極響應時(shí)間應小于(yú)1s,電磁攪拌器轉速約500r/min且連續可調
庫侖積分器：電解電流(0~350)mA範圍内積分線性誤差應小于(yú)0.1%，配有(4~6)位數字顯示器或打印機。
送樣程序控制器可按規定的(de)程序靈活前進、後退。
空氣供應及淨化裝置由電磁泵和(hé / huò)淨化管組成。供氣量約1500mL/min,抽氣量約1000mL/min,淨化管内裝氫氧化鈉及變色矽膠。
焦炭全硫的(de)測定方法：
試驗準備：
将管式高溫爐升溫至1150℃，用另一組鉑鍺-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的(de)位置、長度及500℃的(de)位置。
調節送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的(de)位置分别處于(yú)500℃和(hé / huò)1150℃處。
在(zài)燃燒管出(chū)口處充填洗淨、幹燥的(de)玻璃纖維棉;在(zài)距出(chū)口端約(80-100)mm處充填厚度約3mm的(de)矽酸鋁棉。
将程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和(hé / huò)空氣供應及淨化裝置組裝在(zài)一起。燃燒管、活塞及電解池之(zhī)間連接時(shí)應口對口緊接，并用矽橡膠管密封。
開動抽氣和(hé / huò)供氣泵，将抽氣流量調節到(dào)1000mL/min,然後關閉電解池與燃燒管間的(de)活塞，若抽氣量能降到(dào)300 mL/min 以(yǐ)下，則證明儀器各部件及各接口氣密性良好,可以(yǐ)進行測定;否則檢查儀器各個(gè)部件及其接口情況。
儀器标定：
标定方法:使用有證煤标準物質、按以(yǐ)下方法之(zhī)一進行全自動測硫儀的(de)标定。
多點标定法:用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量範圍的(de)至少3個(gè)有證煤标準物質進行标定;
單點标定法:用與被測樣品硫含量相近的(de)标準物質進行标定。
标定程序： 按 GB/T 212測定煤标準物質的(de)空氣幹燥基水分，計算其空氣幹燥基全硫S..标準值。
按上(shàng)面步驟，用被标定儀器測定煤标準物質的(de)硫含量。每一标準物質至少重複測定3次,以(yǐ)3次測定值的(de)平均值爲(wéi / wèi)煤标準物質的(de)硫測定值。
将煤标準物質的(de)硫測定值和(hé / huò)空氣幹燥基标準值輸人(rén)測硫儀(或儀器自動讀取)，生成校正系數。
注:有些儀器可能需要(yào / yāo)人(rén)工計算校正系數，然後再輸入儀器。
标定有效性核驗
另外選取(1~2)個(gè)煤标準物質或者其他(tā)控制樣品，用被标定的(de)測硫儀：
測定其全硫GBT 214-2007 煤中全硫的(de)測定方法；GBT 2286-2008 焦炭全硫含量的(de)測定方法；SNT 1083.3-2002 焦炭中硫含量的(de)測定儀器法--庫侖滴定法 。若測定值與标準值(控制值)之(zhī)差在(zài)标準值(控制值)的(de)不(bù)确定度範圍(控制限)内，說(shuō)明标定有效，否則應查明原因，重新标定。
焦炭全硫的(de)測定步驟：
将管式高溫爐升溫并控制在(zài)(1150士10)℃。
開動供氣泵和(hé / huò)抽氣泵并将抽氣流量調節到(dào)1000mL/min。在(zài)抽氣下，将電解液加入電解池内，開動電磁攪拌器。
在(zài)瓷舟中放入少量非測定用的(de)煤樣，
按上(shàng)述所述進行終點電位調整試驗。如試驗結束後庫侖積分器的(de)顯示值爲(wéi / wèi)0，應再次測定，直至顯示值不(bù)爲(wéi / wèi)0。
在(zài)瓷舟中稱取粒度小于(yú)02mm的(de)空氣幹燥煤樣(0.05士0.005)g(稱準至0.0001g)，并在(zài)煤樣上(shàng)蓋一薄層三氧化鎢。将瓷舟放在(zài)送樣的(de)石英托盤上(shàng)，開啓送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐内，庫侖滴定随即開始。試驗結束後，庫侖積分器顯示出(chū)硫的(de)毫克數或質量分數，或由打印機打印。标定檢查
儀器測定期間應使用煤标準物質或者其他(tā)控制樣品定期(建議每10~15次測定後)對測硫儀的(de)穩定性和(hé / huò)标定的(de)有效性進行核查如果煤标準物質或者其他(tā)控制樣品的(de)測定值超出(chū)标準值的(de)不(bù)确定度範圍(控制限)應按上(shàng)述步驟重新标定儀器，并重新測定自上(shàng)次檢查以(yǐ)來(lái)的(de)樣品。
結果計算
當庫侖積分器最終顯示數爲(wéi / wèi)硫的(de)毫克數時(shí)，
全硫質量分數按式(2)計算
St,ad=m1/m *100
式中:
St,ad--一般分析煤樣中全硫質量分數，%;
m1--庫侖積分器顯示值，單位爲(wéi / wèi)毫克(mg);
m--- 煤樣質量，單位爲(wéi / wèi)毫克(mg)
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