生物質燃料發熱量測試方法
Testing methods for heat value of bIomass fuels
本标準适用于(yú)用做燃料的(de)農作物稭稈、薪柴及牲畜糞便。
以(yǐ)下做法客戶可使用鶴壁神華生産的(de)化驗設備。
l樣品的(de)采集和(hé / huò)縮制方法
樣品的(de)采集和(hé / huò)縮制必須按照規定的(de)方法和(hé / huò)要(yào / yāo)求，制成具有代表性的(de)分析試樣。
1.1樣品采集
1農作物稭稈或薪柴應在(zài)貯存處或使用地(dì / de)點采集縣有代表性的(de)試樣500克。
2牲畜糞便應采集經自然風幹可燃燒的(de)試樣500克。
樣品縮制
1設備和(hé / huò)工具
UDC 662.6
: 862. 992
GB 518 6- 85
a．粉碎機I
b． 剪刀、電工刀、木鋸、研缽；
c． 方盤、刷子(zǐ)；
d． 試劑瓶：500毫升。
1. 2.2樣品縮制步驟
1.2. 2.1樣品收到(dào)後，應将采樣地(dì / de)點、樣品重量、收樣和(hé / huò)制樣時(shí)間進行登記并編号。
1.2.2.2分别剪（劈、搗）碎樣品，用四分法縮分。把剪碎的(de)試樣堆成圓錐形，再從底邊鏟起堆成
另一個(gè)圓錐體，如此反複三次。再由樣品堆的(de)頂端向周1圍均勻壓、仁，用直尺把樣晶分成四個(gè)相等扇形，
取其中相對兩個(gè)扇形。将縮分出(chū)的(de)試樣全部粉碎過篩(25目)，裝入試劑瓶貼上(shàng)标簽。
2水分測試方法
2.1方法要(yào / yāo)點
取一一定重量的(de)試樣，于(yú)102—105℃的(de)1：燥箱中烘至恒垂。試樣減輕的(de)重餐占試樣原霞越的(de)百分數
作爲(wéi / wèi)水分。
2.2儀器和(hé / huò)試劑
a． F燥箱；帶自動調溫和(hé / huò)鼓風裝置；
b． 分析天平：感量爲(wéi / wèi)0.0001克；
c． f二燥器}
d．玻璃稱量瓶：直徑70毫米，
e．矽膠。
2.3試驗步驟
2.3.1用經烘幹：并已知重量的(de)稱量瓶稱取1.8～2克試樣（準确到(dào)0.0002克）。
2.3.2把試樣均勻攤平于(yú)瓶内，打開瓶蓋，立即放入預先鼓風并加熱到(dào)102～105'C的(de)幹燥箱中。
2.3.3在(zài)不(bù)斷鼓風的(de)條件下，将試樣幹燥1～1.5小時(shí)加蓋取出(chū)，先在(zài)空氣【{j冷卻lN2分鍾，再放
入‘：幹燥器裏，冷卻到(dào)室溫稱重。進行每次約20分鍾的(de)檢查性試驗，商到(dào)減重小’r 0.002兜戲！贊煎爲(wéi / wèi)lL。
如果增重則用增重前一一次的(de)重量計算。
GB 5186-85
2.4結果計算
水分測試結果按式( 1)計算：
式中：Wy-試樣的(de)水分，%；
G 1——試樣f：燥後的(de)重量，克；
G-試樣原重量，克。
2.5允許誤差
水分測試誤差不(bù)得超過表l規定：
∥’=堡若玉×loo……．， ．(1)
表l
┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━┓
┃ 水 分 Wy，% ┃ 網-化驗室允許誤差，% ┃
┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫
┃ 5～10 ┃ 0. 30 ┃
┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫
┃ > 10 ┃ O．40 ┃
┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━┛
2.6測試次數
應進行、平行測試，取兩次測試值的(de)均值、平均值作爲(wéi / wèi)報告值。
2.7結果表示
分析結果用水分含量的(de)百分數表示，保留到(dào)小數點後第二位數。
3發熱量測試方法（可使用鶴壁神華生産的(de)微機全自動量熱儀進行發熱量測算）
3.1方法要(yào / yāo)點
以(yǐ)通用的(de)恒溫式或絕熱式熱量計測試樣品的(de)彈筒發熱量。
3.2定義
3.2.1彈筒發熱量
在(zài)氧彈中，在(zài)有過剩氧的(de)情況下，按規定條件（氧氣壓力爲(wéi / wèi)14～29大(dà)氣Ⅱ：）燃燒單位重量試樣所産
生的(de)熱量稱爲(wéi / wèi)彈筒發熱量。燃燒的(de)産物爲(wéi / wèi)二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的(de)水和(hé / huò)I羽态的(de)灰。
3. 2.2熱容量
量熱系統在(zài)試驗條件下，溫度上(shàng)升l℃所需要(yào / yāo)的(de)熱量稱爲(wéi / wèi)熱量計的(de)熱容量，也(yě)叫水當量，以(yǐ)卡／℃
表示。
3.3試驗條件
3．
3．
3．
3．
試驗室應設在(zài)一單獨房間，室内不(bù)得同時(shí)進行其他(tā)項目試驗。
室内溫度盡量保持穩定，一般以(yǐ)10～25℃爲(wéi / wèi)宜。
室内避免強烈空氣對流。
熱量計要(yào / yāo)避免陽光直射。
3.4仗器和(hé / huò)設備
3.4.1熱量計
通用的(de)熱量計有兩種：恒溫式和(hé / huò)絕熱式。它們的(de)差别隻在(zài)于(yú)外筒及附屬的(de)自動控溫裝置，其餘部
分無明顯區别，熱量計包括以(yǐ)下部件：
3.4. 1.1氧彈
由耐熱、耐腐蝕的(de)鎳鉻和(hé / huò)鎳鉻钼合金鋼制成。需要(yào / yāo)具備三個(gè)主要(yào / yāo)性能：
a. 不(bù)受燃燒過程出(chū)現的(de)高溫和(hé / huò)腐蝕性産物的(de)影響j産乍熱效應。
GB 5186-85
b． 能耐受充氧壓力和(hé / huò)燃燒過程中産生的(de)瞬時(shí)高壓。
c． 試驗過程中能保持完全氣密。
彈筒容積爲(wéi / wèi)250～350毫升，彈蓋上(shàng)應裝有供充氧和(hé / huò)排氣的(de)閥門以(yǐ)及點火電源的(de)接線電極。
氧彈應經100個(gè)大(dà)氣壓試驗，證明無問題方能使用。要(yào / yāo)經常注意觀察與氧彈強度有關的(de)結構，如發
現顯著磨損或松動，應及時(shí)修理。
3. 4.1.2内筒
用紫銅、黃銅或不(bù)鏽鋼制成，斷面可爲(wéi / wèi)圓形、菱形或其他(tā)适當形狀，把氧彈放入筒中後，裝水2000
毫升，應能缦沒氧彈（氧氣閥和(hé / huò)電極除外）。
内筒外面應電鍍抛光，以(yǐ)減少與外筒間的(de)輻射作用。
3.4. 1.3外筒
爲(wéi / wèi)金屬制成的(de)雙壁容器，并有上(shàng)蓋。外壁爲(wéi / wèi)圓形，内姥形狀則依内筒的(de)形狀而(ér)定，兩者之(zhī)間保持
10—12毫米的(de)間距，外筒底部有絕緣支架，以(yǐ)便放置内筒。
a． 恒溫式外筒：恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的(de)外簡的(de)熱容量應不(bù)少于(yú)熱量計熱容量
的(de)5倍，以(yǐ)便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。
b． 絕熱式外筒；絕熱式熱量計配置絕熱式外筒。外筒中裝有電加熱器，通過自動控溫裝置，外
筒中的(de)水溫能緊密跟蹤内筒的(de)溫度。外筒中的(de)水還應在(zài)特制的(de)雙層L蓋中循環。
自動控制裝置的(de)靈敏度，應能達到(dào)點火前和(hé / huò)終點後内筒溫度保持穩定（5分鍾肉平均變化不(bù)超過
0.0005℃／分），在(zài)一次試驗的(de)升溫過程中，内、外筒間的(de)熱交換量應不(bù)超過5卡。
3.4. 1.4攪拌器
螺旋槳式，轉速以(yǐ)400～600轉／分爲(wéi / wèi)宜，并應保持穩定，攪拌效率應能使由點火到(dào)終點的(de)時(shí)間不(bù)超過
10分鍾，同時(shí)又要(yào / yāo)避免産生過多的(de)攪拌熱（當内、外筒溫度和(hé / huò)室溫一緻時(shí)，連續攪拌10分鍾所産生的(de)
熱量不(bù)應超過30卡）。
3.4.1.5量熱溫度計
可變測溫範圍的(de)貝克曼溫度計。最小分度值應爲(wéi / wèi)0.01℃，使用時(shí)應根據計量機關檢定證書中的(de)修
正值做必要(yào / yāo)的(de)校正，應每隔0.5℃檢定一點，以(yǐ)得出(chū)刻度修正值。除此以(yǐ)外貝克曼溫度計還有一個(gè)“、仁
均分度值”的(de)修正值。
3.4.1.6普通溫度計
分度值爲(wéi / wèi)0.2℃，量程爲(wéi / wèi)O—50℃的(de)溫度計，供測定外筒水溫和(hé / huò)量熱溫度計的(de)露出(chū)柱溫度。
3.4.1：7溫度計讀數放大(dà)鏡和(hé / huò)照明燈
爲(wéi / wèi)了(le／liǎo)使溫度讀數能估計到(dào)0.001℃，需要(yào / yāo)一個(gè)大(dà)約5倍的(de)放大(dà)鏡和(hé / huò)一個(gè)照明燈，用以(yǐ)照亮溫度計的(de)
刻度。
3.4. 1.8振蕩器
電動振蕩器，用以(yǐ)在(zài)讀取溫度前振動溫度計，以(yǐ)克服水銀柱和(hé / huò)毛細管間的(de)附着力。
3.4. 1.9燃燒皿
鉑制品最好，一般可使用鎳鉻鋼制品，其他(tā)合金鋼或石英制的(de)燃燒皿也(yě)能使用，但以(yǐ)能保證試樣
完全燃燒而(ér)本芽又不(bù)受腐蝕和(hé / huò)産生熱效應爲(wéi / wèi)原則。規格應采用高17～20毫米，．E部商徑26～28毫米，
底郵直徑19～20毫米，厚0.5毫米。
3.4. 1.10點火裝置
點火采用12～24伏的(de)電源，線路中應串聯一個(gè)調節電壓的(de)變阻器和(hé / huò)—個(gè)指示點火情況的(de)指示燈或
電流計。
點火電壓應預先試驗确定。方法：接好點火絲，在(zài)空氣中通電試驗。在(zài)熔斷式點火的(de)情況下，調
節電壓使點火絲在(zài)l—2秒鍾内達到(dào)亮紅。在(zài)棉線點火的(de)情況下，調節電壓使點火絲在(zài)4：5秒鍾内
達到(dào)暗。
如采用棉線點火，則在(zài)遮火罩以(yǐ)．J-的(de)電極柱問連接一段直徑約0.2毫米的(de)鎳鉻絲，絲的(de)中部預先繞成螺旋數嘲，把棉線一端夾緊在(zài)螺旋中，另一端通過遮火罩中心的(de)小孔（真徑l A2毫米）搭接在(zài)試
樣h根據試樣點火情況，調肖棉線應搭接多少。
3. 4.2壓力表和(hé / huò)氧氣導管
壓力表應d{兩個(gè)表組成：--個(gè)指示氧氣瓶巾的(de)壓力，一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈内的(de)壓力，表f：應裝☆‘
減壓閥和(hé / huò)保險閥。
壓力表通過内徑i—2毫米的(de)無縫銅管與氧彈連接，以(yǐ)便導入氧氣。
膨，J表和(hé / huò)各連接部分，禁止與油脂接觸。如不(bù)慎沾污，必須依次用苯和(hé / huò)酒精清洗，待風}：後再用。
3. 4.3壓餅機
螺旋式或杠杆式壓餅機，能壓制直徑10毫米的(de)樣餅或苯甲酸餅。模具應用硬質鋼制成，表面光潔。
3.4.4秒表
3.4.5分析天平
感髓爲(wéi / wèi)O.OOOl兜。
3. 4.6工業天平
感量爲(wéi / wèi)l克，稱量範圍O～4公斤。
3.5試劑和(hé / huò)材料
3.5.1試劑
3.5. 1.1氧氣
不(bù)含可燃成分，不(bù)能使用電解氧。
3.5．，．2苯甲酸
經計量機關槍定并标明熱值的(de)苯甲酸。
3.5.1.3 0．IN氫氧化鈉溶液
3.5.1.4甲基紅指示劑
3.5,2材料
3.5. 2.1點火絲
直徑0.1毫米左右的(de)鉑、銅、鎳絲或其他(tā)已知熱值的(de)金屬絲。如使用棉線，則應選用粗細均勻、不(bù)
塗蠟的(de)自棉線。各種,救火絲點火時(shí)放出(chū)的(de)熱量婦下：
鐵絲1600忙／克；
鎳鉻絲335 k／克；
銅絲600 H克；
棉線4418盼範。
3.5.2.2擦鏡紙
使用前先測出(chū)燃燒熱。抽取約l充樣晶（準确刮0,0002克），用手團緊，放入燃燒皿中，然後按常
規方法測定發熱鲑。取兩次結果的(de)j#均值作爲(wéi / wèi)标定值。
3.6測定步驟
3.6*1恒溫式熱量計法
3.6.1.1取巳知水分的(de)試樣0.8克左右，用已知重量和(hé / huò)已知發熱鼠的(de)擦鏡紙包緊，壓成餅。
3.6.1.2準确稱出(chū)餅的(de)重量（準确到(dào)0.0002克）并放入燃燒皿巾。
3.6.1.3把一段已知發熱量的(de)棉線一端夾緊在(zài)點火絲的(de)螺旋中，另一端穿過遮火罩中心的(de)小孔，細
心搭接在(zài)試樣E。
3.6. 1.4往氧彈（彈鴿）l{l加入蒸餾水10毫升，小心擰緊彈，箍和(hé / huò)放氣閥，接通氧氣導箭，緩緩向彈
筒中充人(rén)氧氣（無須排除彈筒裏的(de)空氣），直到(dào)氣壓達14～16大(dà)氣壓爲(wéi / wèi)止。充氧時(shí)州不(bù)得少j二1分鍾，
充氧完畢拆下氧氣導管，擰緊進氣閥上(shàng)的(de)螺杆。
3.6.1.5調好外筒的(de)水溫，應爆箍接近室溫，内筒裏加入足量的(de)蒸餾水（内筒水的(de)初始溫度比外筒
水溫低約0.5℃），使氧彈蓋的(de)預面拉沒在(zài)水面下10～15毫米，但不(bù)要(yào / yāo)浸沒氧氣閥和(hé / huò)電極。每次試驗時(shí)用水鞋應與标定儀器熱容量時(shí)的(de)用水最-緻。
3.6. 1.6把彈筒小心地(dì / de)放入内筒，并檢查氣密性，然後把内筒放在(zài)外簡的(de)絕緣支架上(shàng)。
3.6. 1,7接}：點火線，蓋上(shàng)外筒蓋了(le／liǎo)．。插入貝克曼溫度計，使水銀球位j二彈筒中部，另用一普通溫度
汁，用以(yǐ)測定貝克曼溫度計露出(chū)柱的(de)溫度。
3.6.1.8開動攪拌器，攪拌5—lO分鍾後開始記錄内筒溫度to，并立即通電點火，秒表計時(shí)，同時(shí)
記下外筒溫度tf和(hé / huò)露出(chū)柱溫度f。。每次讀數前，應開動振蕩器振動2～5秒鍾。
3.6.1.9注意{觀察内筒溫度的(de)變化，如果溫度在(zài)0.5分鍾内急劇j二升，表明點火成功，從試樣，t氯火
到(dào)燃燒終了(le／liǎo)的(de)時(shí)間一般爲(wéi / wèi)7—10分鍾。點火1分鍾後記錄一次内簡溫度tl，接近燃燒終了(le／liǎo)時(shí)，按1分鍾
的(de)間隔記錄内筒溫度，并以(yǐ)第一個(gè)開始下降的(de)溫度作爲(wéi / wèi)終點溫度f。。
3.6. 1.10停止攪拌，取出(chū)彈簡，緩緩開啓放氣閥，排出(chū)燃燒廢氣。
3.6.1. 11仔細檢查彈簡和(hé / huò)燃燒Ⅲl，如燃燒不(bù)完全應作廢重做。
3.6,1.12用蒸餾水沖洗彈筒各部分，把洗液收集在(zài)一個(gè)燒杯中。
3.6.2絕熱式熱量計法
3.6. 2.1按使用說(shuō)明書安裝、調節熱量計。
3.6.2.2準确稱取已知水分酌試樣0.2克左右（準确到(dào)0.0002克），放入燃燒皿中。
3.6. 2.3取一段已知重鞋的(de)點火絲，把兩端分别接在(zài)兩個(gè)電極柱上(shàng)，将盛有試樣的(de)燃燒皿放在(zài)支架
上(shàng)，調節下垂點火絲與試樣接觸，注意避免形成短路。
3.6.2.4按本标準3.6.1.4準備氧彈。
3.6. 2.5往内筒加入2000克蒸餾水，應與标準熱容量時(shí)的(de)用水量保持一緻。調節水溫應盡量接近室
溫，相差不(bù)要(yào / yāo)超過3℃，以(yǐ)稍低于(yú)室溫爲(wéi / wèi)最理想。
3.6. 2.6按本标準3.6*1.6和(hé / huò)3,6.1.7安放内筒、氧彈和(hé / huò)溫度計。
3.6.2.7開動攪拌器和(hé / huò)循環水泵。開通外筒冷卻水和(hé / huò)加熱器。調節電橋平衡鈕，當内筒溫度趨于(yú)穩
定後，調節冷卻水流速使外筒加熱器每分鍾自動接通3～5次。
3.6. 2.8調好冷卻水，開動振蕩器，觀察内筒溫度，當5分鍾内溫度變化不(bù)大(dà)于(yú)0.0002'C時(shí)，讀取
内筒溫度to，即可通電點火。否則，調節電橋、仁衡鈕，直到(dào)内筒溫度達到(dào)穩定。
3.6.2.9點火後6～7分鍾，再以(yǐ)1分鍾間隔讀取内筒溫度，壹到(dào)連續j次讀數相差不(bù)超過0.00010C爲(wéi / wèi)
止。取最高·次溫度作爲(wéi / wèi)終點溫度f。。
3.6. Z.10關閉攪拌器和(hé / huò)加熱器，取出(chū)内筒和(hé / huò)氧彈，開啓放氣閥，排出(chū)燃燒廢氣。坷開氧彈，找出(chū)
來(lái)燒完的(de)點火絲稱重，以(yǐ)便計算實際消耗壁。然後按本标準3.6.1. 11和(hé / huò)3,6.1.12步驟結束試驗。
3.7測試結果的(de)計算
3.7.1校正
3.7. 1.1溫度計刻度校正
根據檢定}s中所給的(de)修1值，校lE點火溫度to和(hé / huò)終點溫度f。，再由校正後的(de)溫度to+ho和(hé / huò)f。
+h。求出(chū)溫升，其中ho和(hé / huò)^。分别代表to和(hé / huò)f。的(de)刻度修正值。
3.7. 1.2冷卻校正
用恒溫式熱量計測定發熱量的(de)測試過程中，内筒與外簡始終存在(zài)熱交換，對這(zhè)部分散失的(de)熱量應
予以(yǐ)校正。校正方法是(shì)在(zài)溫升中m匕·個(gè)冷卻校正值C。絕熱式熱鞋計的(de)熱量散失，可以(yǐ)忽略不(bù)計。
C=(n-口)Vn+o%…………． ……(2)
式中：C-冷卻校止值，℃；
n——點火到(dào)終點時(shí)間，分；
Vo -在(zài)點火時(shí)内外溫差的(de)影響下造成的(de)内筒降溫速度，C/分；
Vn -在(zài)終點時(shí)内外筒溫差影響下造成的(de)内筒降溫速度，℃／分；
a-由表2查出(chū)的(de)參數。
表2
┏━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┓
┃ A/Ai ┃ 1．oo～1.60 ┃ 1.61—2.40 ┃ 2.41—3.20 ┃ 3.2l～4.00 ┃ 4.01—6.00 ┃ 6.0l～8.00 ┃8.01—10.00. ┃
┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━┫
┃ 口， 分 ┃ I.O ┃ 1.25 ┃ 1.5 ┃ 1.75 ┃ 2.0 ┃ 2.25 ┃ 3.2 ┃
┗━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┛
式巾：A-總溫升。
彳1=f l—f o………………… …….(4)
式中：彳l-點火後第一分鍾内的(de)溫升。
礦。、V按式(5)、(6)計算：
Vo=R (to-tj)一麽…………． ……(5)
圪=R（f。-tj）一彳………． -．…．(6)
式中：R-熱量計冷卻常數（按本标準3.8.1—3.8.4标定），厶_1；
麽——熱量計綜合常數（按本标準3.8.1—3.8.4标定），℃／分}
f o-點火時(shí)内筒溫度，℃；
f。——終點時(shí)内筒溫度，℃；
tj一一外筒溫度減去貝克曼溫度計的(de)基點溫度，℃。
3.7.1.3點火絲熱量校正
在(zài)熔斷式點火法中，應由點火絲的(de)實際消耗量和(hé / huò)點火絲的(de)燃燒熱計算點火絲放出(chū)的(de)熱量。
在(zài)棉線點火法中，是(shì)電能和(hé / huò)棉線二者放出(chū)的(de)總熱量。
電能産生的(de)熱量（卡）=電壓（伏）×電流（安）×0.24…． ……．(7)
3. 7.2發熱量計算
Qiyrr：KH《t n+hn)一(f o+ho)+C)一（口l+q2）
G ………(8)
武中：Q{)T-試樣彈筒發熱量，昔／克I
K-熱量計的(de)熱容量，卡／℃；
G—一試樣重量，克；
日一一貝克曼溫度計的(de)平均分度值；
qi-鏡頭紙産生的(de)熱量，卡；
．q2-點火絲産生的(de)熱量，卡。
f意義同前。
3．茅專箍矗嚣嘉口熱容量标定
3.8.1計算發熱量所需的(de)熱容量K和(hé / huò)恒溫式熱量計法中計算冷卻校正值所需常數尺和(hé / huò)彳通過同一試
驗進行标定。
．3。8.2在(zài)燃燒皿中稱取經過于(yú)燥并壓成餅的(de)苯甲酸。餅重以(yǐ)l克（準确到(dào)0.0002克）爲(wéi / wèi)宜。
苯甲酸應先經研細并在(zài)40～50℃烘箱中放置3～4小時(shí)，冷卻後壓餅。
3.8.3根據所用熱量計的(de)類型（恒溫式或絕熱式），按照發熱量測定的(de)相應步驟準備氧彈和(hé / huò)内、外
簡，然後點火測量溫升。在(zài)恒溫式熱量計的(de)情況，開始攪拌5分鍾，然後準确讀取一次内筒溫度兀，
經10分鍾後再讀取一次内筒溫度to，随後按發熱量測定步驟點火，記下外筒溫度tf和(hé / huò)露出(chū)柱溫度f。，
并繼續進行到(dào)得出(chū)終點溫度f。。然後再繼續攪拌10分鍾并讀取内筒溫度T,,，試驗結束。打開彈簡，
如發現有炭黑應重做。
3.8．I儀器常數月和(hé / huò)彳按式(9)計算：
To - to
m 2尺（To- 02一f j）二蔔…… …．．c¨
’n一瓦 ：月（三n一丁n
m。 丁一f；）
式中：川——攪拌時(shí)間，10分鍾。
其餘符号意義同前。
取多次（根據熱容量标定次數）标定的(de)平均值作爲(wéi / wèi)最後結果，o
3.8.5爲(wéi / wèi)了(le／liǎo)測定生成的(de)硝酸，把彈簡洗液煮沸數分鍾。冷卻後加數滴甲基紅指示劑，用0.1N氫氧
化鈉溶液滴定，硝酸的(de)生成熱按每1毫升氫氧化鈉溶液1.43卡計算。
3.8.6熱容量K按式(10)計算：
QG+ q2 + qn
K= H ( .+hn) - (to-ho) +C]
式中：Q-苯甲酸的(de)燃燒熱，卡／克，
G-苯甲酸的(de)用量，克；
q。——硝酸的(de)生成熱，卡。
其餘符号意義同前。
式(10)中C的(de)計算，應使用已标定好的(de)常數尺和(hé / huò)彳的(de)平均值以(yǐ)及每次試驗中實際觀測的(de)内、外
筒溫度，由冷卻校正公式求出(chū)C值。
在(zài)絕熱式熱量計的(de)情況下，上(shàng)式中的(de)冷卻校正值C應取零。
3.8.7熱容量标定應進行5次重複試驗，其極限誤差如不(bù)超過10卡／℃，取5次結果的(de)平均值（修
整到(dào)l卡／℃）作爲(wéi / wèi)儀器的(de)熱容量。否則應補做試驗。取極限誤差不(bù)超過10卡／℃的(de)5次進行平均。如
果任何5次結果的(de)極限誤差都超過10卡／℃．則要(yào / yāo)檢查原因，重新進行标定。
3.8.8熱容量标定值的(de)有效期爲(wéi / wèi)3個(gè)月，超過此期限時(shí)，應進行複查，如有下列情況發生時(shí)，應立
即重測。
a． 更換貝克曼溫度計；
b． 标定熱容量同測定發熱量時(shí)的(de)内筒溫度相差超過5℃，
c． 更換熱量計大(dà)部件如氧彈蓋、連接環等。
3.9發熱量測試的(de)允許誤差及結果表達
3.9,1允許誤差
同一化驗室和(hé / huò)不(bù)同化驗室的(de)誤差不(bù)應超出(chū)表3．規定：
表3
┏━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓
┃ 彈簡發熱量 ┃ 同一化驗室 ┃ 不(bù)同化驗室 ┃
┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
┃ 0 DT，卡／克 ┃ 40 ┃ 80 ┃
┃ （以(yǐ)幹基計算） ┃ ┃ ┃
┗━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛
3.g.2測試結果表達
彈筒發熱量測試結果計算到(dào)1卡／克。取兩次測試的(de)平均值。
發熱量測試結果應根據需要(yào / yāo)以(yǐ)彈簡發熱量爲(wéi / wèi)基準計算爲(wéi / wèi)高、低位發熱量。
附 錄 A
蒸餾法測試水分
（補充件）
本方法适用于(yú)仲裁及測定香精油較多的(de)生物質燃料的(de)水分。
A．1 方法要(yào / yāo)點
稱取一一定重量的(de)試樣放入圓底蒸餾燒瓶中，加入，．_二甲苯煮沸，分餾出(chū)的(de)液體于(yú)水分測定管中自行
分層，量出(chū)水的(de)體積（毫升）并計算出(chū)水占分析試樣的(de)重量百分數作爲(wéi / wèi)水分。
A．2儀器和(hé / huò)試劑
a．分析天、}：感量0.0001克；
b． 電爐：單盤或多聯，能調節溫度；
c．小玻璃球：直徑約3毫米；
d． 水分測定器：一般10毫升即可（見下圖），水分測定管須經過校正（每毫升校正一點）并繪
出(chū)校正曲線方能使用；
水分測定器
e．微量滴定管：5‘毫升；
f．量筒：100毫升；
g． 一：甲苯：分析純。
A．3試驗步驟
A．3.1稱取10克試樣（準确到(dào)0.001克），放入f：燥的(de)圓底蒸餾燒瓶中，加入約80毫升二甲苯，
爲(wéi / wèi)了(le／liǎo)防止沸濺，放入适量小玻璃球。
A .3.2安裝好儀器，打開冷卻水管，加熱蒸餾瓶保持沸騰狀态，直到(dào)蒸出(chū)液清澈，并在(zài)5分鍾内
不(bù)再有細小水泡出(chū)現時(shí)爲(wéi / wèi)止。
A .3.3蒸餾結束後，待水分測定管冷至室溫，記下水的(de)體積（毫升）并按校lE後的(de)體積由回收曲
線j二查出(chū)試樣中水的(de)實際體積。
A．4回收曲線的(de)繪制
用微量滴定管準确量取O，1，2，3……10毫升蒸餾水，分别放入蒸餾燒瓶中，并各加80毫升
．：甲苯，然後按上(shàng)述方法進行蒸餾。根據水的(de)加入量和(hé / huò)實際蒸餾出(chū)水的(de)毫升數繪制回收曲線。
A．5結果計算
水分測試結果按下式計算：
∥7 -．孚X 100
式中：肜y-試樣的(de)水分，%；
G-試樣的(de)重量，克；
G l——由回收曲線ji查出(chū)的(de)水的(de)體積（毫升）換算成的(de)水的(de)重量，克。
A．6水分測試允許誤差
按本标準2.5規定。
A．7測試次數
按本标準2.6規定。
A．8結果表示
按本标準2.7規定。
附 錄B‘
生物質燃料高、低位發熱量的(de)計算
及碳、氫元素的(de)測試方法
（補充件）
B．1生物質燃料高位發熱量
由彈簡發熱量中減掉稀硫酸生成熱和(hé / huò)二氧化硫生成熱之(zhī)差，再減去稀硝酸的(de)生成熱。
在(zài)測定生物質燃料發熱量的(de)情況下，彈筒發熱量比高位發熱量高約3～6卡／克。通常可忽略不(bù)
計，即用彈筒發熱量代替高位發熱量。
B．2生物質燃料低位發熱量
在(zài)常壓下完全燃燒單位重量的(de)試樣所産生的(de)熱量。在(zài)此情況下，燃燒生成的(de)水和(hé / huò)試樣原有的(de)水呈
蒸汽狀态。因此由高位發熱量減掉水的(de)汽化熱，即是(shì)低位發熱量。低位發熱量按式(Bi)‘計算。
Q苦w=O：w一6(∥7+9H7)………… ……．(B 1)
式中：Qyw -低位發熱量，卡／克；
Q苦w——高位發熱量，卡／克；
pply——試樣水分，%I
●
H7 -試樣氫含量，%；
6-每1%水的(de)汽化熱，卡／克；
9-氫折算成水的(de)系數。
B．3生物質燃料碳、氫元素測試方法
B．3.1 方法要(yào / yāo)點
試樣在(zài)氧化劑的(de)作用下，經700℃的(de)溫度充分燃燒，生成水和(hé / huò)二氧化碳，生成物分别被吸收劑吸收，
根據吸收劑的(de)增重量，計算試樣中碳、氫的(de)百分含量。
B．3.2儀器設備
a． 兩節電爐：單管式或雙管式，煽膛直徑35毫米。第一節長230毫術，可加熱到(dào)700℃，能沿水
平方向移動。第二節長130—150毫米，可加熱到(dào)500℃；
b． 分析天平：感量0.0001克}
c．燃燒管：素瓷、石英、剛玉或不(bù)鏽鋼制做。長800毫米，内徑20～22毫米，壁厚約2毫米；
d． 下口瓶：容量約5～10升}
e． 鵝頭洗氣瓶：容量250～500毫升，
f．氣體幹燥塔：容量500毫升，
g．吸收二氧化碳或水分用的(de)U形管和(hé / huò)吸收水分的(de)U形管（圖Bl）；
h．貯氣筒：容量不(bù)少于(yú)10升；
I． 燃燒瓷舟：長約80毫米，素瓷或石英制做，
J． 帶磨口塞的(de)玻璃管（圖B2）I
k．氣泡計：容量約10毫升（圖B3）；
1．橡皮帽（圖B4）。
圖Bl
圖B2
仔◆
圖B3 圖E
B．3.3試劑和(hé / huò)材料
a．堿石棉：粒度l—2毫米I
b． 無水氯化鈣；粒度1—2毫米l
c． 線狀氧化銅：長約5毫米I
d．銀絲卷：直徑約0.25毫米I
e．銅絲：直徑約0.5毫米，
f．氧氣：不(bù)合氫I
g．硫酸：化學純，
h．石英砂I
I． 粒狀二氧化錳I
j．氫氧化鈉或氫氧化鉀；化學純。
B．3.4試驗準備
B．3.4.1儀器設備裝置包括三個(gè)主要(yào / yāo)部分：
B．3.4.1“ 氧氣淨化系統：一個(gè)内裝40%氫氧化鉀溶液的(de)洗氣瓶，一個(gè)氣體幹燥塔（下部裝堿石棉，
上(shàng)部裝氯化鈣）和(hé / huò)一個(gè)貯存氧氣的(de)貯氣筒。
B．3.4.1.2燃燒系統：電爐和(hé / huò)燃燒管。燃燒管的(de)充填情況見圖B5。
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圖B5燃燒管充填示意圖
一一銅絲卷}X-氧化銅Ir-銀絲卷
預先制做二個(gè)長30毫米，一個(gè)長100毫米的(de)銅絲卷和(hé / huò)一個(gè)長30毫米的(de)銀絲卷，使之(zhī)直徑稍小于(yú)燃燒
管的(de)内徑。做好的(de)銅絲卷應置于(yú)馬福爐中(700℃)灼燒l小時(shí)。
B．3.4.1.3 吸收系統：由5個(gè)U形管組成，依次爲(wéi / wèi)吸水管（内裝氯化鈣），除氮管（前部2/3裝二
氧化錳，後部113裝氯化鈣）、二個(gè)：二氧化碳吸收管（前部2/3裝堿石棉，後部1/3裝氯化鈣）和(hé / huò)一個(gè)與
内裝濃硫酸的(de)氣泡計相連的(de)空U形管。
出(chū)現下列現象，要(yào / yāo)更換U形管試劑：氯化鈣溶化并阻礙氣體暢通；第二個(gè)二氧化碳吸收管一次增
重達50毫克；二氧化錳使用50次左右。
B．3.5空白試驗
B .3.5.1儀器蜜裝完畢後，并檢查整個(gè)系統的(de)氣密性。
B．3.5.2 當爐溫升至600℃時(shí)，接上(shàng)吸收系統。将第一節電爐往返移動幾次，通氣20分鍾後，取下吸
收管，用布擦F淨，放置5分鍾後稱重，除氮管不(bù)用取下。
B .3.5.3 當第一節爐溫控制在(zài)700℃，第二節爐溫保持在(zài)600℃時(shí)，開始做空白試驗。
B．3.5.4将第一節爐緊靠第二節爐，接上(shàng)已知重量的(de)吸收管，往燃燒舟裏加入石英砂（其最與做
試樣時(shí)相同），打開橡皮塞，取出(chū)銅絲卷。把燃燒舟推到(dào)第一節爐入口處，放回銅絲卷，塞上(shàng)橡皮塞。
接通氧氣并調節氣流（每分鍾約80～90毫升）。移動第一節爐，使燃燒舟進到(dào)爐的(de)中心，通氣20分鍾，
将爐移回原處。2分鍾後取下吸收管，用布擦f：淨，放置5分鍾後稱重，其中水分管的(de)增重即爲(wéi / wèi)空白
值．
B .3.5.5重複上(shàng)述空白試驗，直到(dào)連續兩次所得空白值相差不(bù)超過0.001克。一：氧化碳吸收管誤差
不(bù)超過0.0005克，取兩次空白值的(de)乎均值作爲(wéi / wèi)當天計算氫的(de)空白值。
B．3.6試驗步驟
B．3.6.1将第一節爐緊靠第：節爐，并控制爐溫爲(wéi / wèi)700±10℃，第二．：節爐溫爲(wéi / wèi)600±10℃。
B．3.6.2稱取試樣0.1—0.15範，放到(dào)預先灼燒過的(de)燃燒舟中，在(zài)試樣一l镝一層石英砂，把燃燒舟放
入帶磨口塞的(de)專用玻璃管中待測。操作步驟同空白試驗，分三次移動第一節爐，每移動一次停留5分
鍾，最後使燃燒舟位于(yú)爐子(zǐ)中心。停留10分鍾後，把第一節爐移回原處。3分鍾後停止排水抽氣。關
閉和(hé / huò)取下吸收管，用布擦淨放入空{：燥器中10分鍾後稱重（除氮管不(bù)用取下）。
B．3．了(le／liǎo)結果計算
測試結果按式(B2)、 (B3)計算：
C=0.2729×G l／G×l00………………… …一(B 2)
H= 0.1119 (G2 -G 3)×100 - 0.1119∥7………… …“(B 3)
式中：C-試樣碳的(de)含量，%I
H-試樣氫的(de)含量，%，
G-試樣的(de)重量，克I
G l——二氧化碳吸收管的(de)增重，克I
G 2-水分吸收管的(de)增重，克，
G3 -水分的(de)空白值，克I
Wy -試樣的(de)水分，%l
0.1119-由水折算氫的(de)系數I
O．2729-由二氧化碳折算碳的(de)系數。
B .3.8允許誤差
碳、氫測試誤差不(bù)得超過下表規定：
%
┏━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓
┃ ┃ 同一化驗室 ┃ 不(bù)同化驗室 ┃
┣━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
┃ c ┃ O．70 ┃ 1.20 ┃
┣━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
┃ H ┃ 0.30 ┃ 0.60 ┃
┗━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛
B．3.9測試次數
應進行平行測試，取兩次測試值的(de)算術平均值作爲(wéi / wèi)報告值。
B．3 .10結果表示
分析結果用百分數表示，保留到(dào)小數點後第二位數。
附加說(shuō)明：
本标準由中華人(rén)民共和(hé / huò)國(guó)農牧漁業部提出(chū)。
本标準由中國(guó)農業工程研究設計院負責起草，國(guó)家經委能源研究所參加起草。
本标準主要(yào / yāo)起草人(rén)祁雅琴、丁素珍。
