定硫儀常見故障及排除
【 1 】氣路的(de)氣密性下降：
流量計指示應在(zài) 0.8~~1.2 之(zhī)間。若氣密性下降，重點應檢查以(yǐ)下部件：氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和(hé / huò)氣路連接。
【 2 】電解池
1 、電解池漏氣導緻氣路的(de)氣密性下降。
2 、電解池内的(de)四個(gè)極片上(shàng)有污垢應清洗
3 、電解池内的(de)四個(gè)極片與控制器應連接可靠。
【 3 】攪拌器：
攪拌棒的(de)磁力消退，是(shì)造成攪拌失步現象的(de)常見原因，應更換。
【 4 】溫度控制部分
1 、 A ．溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其内部斷路。
B ．溫度一直不(bù)增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。
C ．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路。
2 、溫度值小于(yú)設定爐溫，應有加熱爐流。若爐流顯示爲(wéi / wèi) 0.0A ，表示保險管壞，矽碳管本身内部斷路或連線未接通。
3 、恒溫波動太大(dà)，一般爲(wéi / wèi)矽碳管的(de)原因。電阻值應爲(wéi / wèi) 7~~8 Ω，推薦選購本公司原廠配件。
【 5 】送樣機構
爲(wéi / wèi)配合送樣機的(de)故障判斷，該儀器主闆上(shàng)提供了(le／liǎo) 4 個(gè)指示燈，具體故障時(shí)可根據指示燈的(de)情況判斷故障部位。
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1 2 3 4
1 ： 馬達前進時(shí)，該指示燈應亮。
2 ： 馬達後退時(shí)，該指示燈應亮。
3 ： 送樣機構在(zài) 500 ℃處，或 1050 ℃停留時(shí)，該指示燈應亮。
4 ： 送樣機構在(zài)原始位置時(shí)，該指示燈應亮。
• 試劑和(hé / huò)材料
• 三氧化鎢（ HG10-1129 ）
• 變色矽膠：工業品
• 碘化鉀（ GB/T1272 ）
• 溴化鉀（ GB/T649 ）
• 冰乙酸（ GB/T676 ）
• 蒸餾水
☆關于(yú)電解液的(de)配制：
稱取 5 克碘化鉀， 5 克溴化鉀，溶于(yú) 250 毫升蒸餾水中，然後加 10 毫升冰乙酸即可。電解液可重複使用，用的(de)時(shí)間長短根據重複使用次數和(hé / huò)試樣含硫量高低而(ér)定。電解液的(de) PH 值在(zài) 1-3 時(shí)，可以(yǐ)使用，但 PH 值小于(yú) 1 時(shí)，應重新配制電解液。
☆關于(yú)煤樣的(de)制備:
在(zài)試樣稱量前，應盡可能的(de)将試樣瓶内的(de)試樣混和(hé / huò)均勻，最好用手捏住帶蓋的(de)試樣瓶上(shàng)方，手腕自上(shàng)而(ér)下的(de)做圓周運動，切勿上(shàng)下搖動試樣瓶。或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和(hé / huò)是(shì)确保結果精确和(hé / huò)準确的(de)關鍵。
☆ 儀器的(de)維護：
1. 電解池發生過電解現象以(yǐ)後，應打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現光亮的(de)銀白色，沾污嚴重的(de)可用細砂紙或小刀小心處理，除去電極上(shàng)的(de)附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不(bù)要(yào / yāo)用等有機溶劑擦洗電解池的(de)有機玻璃筒壁，防止可能發生的(de)外殼龜裂現象。
•2.玻璃熔闆極其管道(dào)有黑色沉結物時(shí)應及時(shí)進行清洗。清洗方法如下：
取下電解池（打開上(shàng)蓋），在(zài)電解池中先放如一些水以(yǐ)不(bù)淹沒到(dào)熔闆爲(wéi / wèi)宜。将電解池傾斜，用滴管往熔闆的(de)支管中注入配制的(de)洗液（ 5 克重鉻酸鉀和(hé / huò) 10 毫升水，加熱熔解冷卻後緩緩加入 100 毫升濃硫酸），待洗液流淨後，在(zài)反複進行 1 —— 2 次，即可除熔闆及支管中黑色沉結構。然後再用自來(lái)水沖洗電解池，并用洗耳球從熔闆中抽水洗至不(bù)殘留洗液，熔闆應潔白如初。用濾紙條吸幹玻璃熔闆及其支管，然後再加入電解液使用即可。
3 連接氣路的(de)橡膠管要(yào / yāo)經常檢查，其接頭處最容易老化漏氣。
4 盛煤樣的(de)小瓷舟應該在(zài)幹淨的(de)容器内保管，新瓷舟首次使用前應經過高溫處理。已稱量好的(de)盛有煤樣的(de)瓷舟尤要(yào / yāo)注意不(bù)被粘有煤的(de)手或桌台污染，最好有專門放置瓷舟的(de)白瓷舟。
5 定期用标樣效驗儀器，以(yǐ)檢驗儀器作樣是(shì)否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是(shì)否被污染，氣路是(shì)否漏氣，堵氣。
6 儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于(yú)幹燥環境中使用。若長期不(bù)用，應蓋好，并定期取出(chū)通上(shàng)電源，以(yǐ)烘烤儀器内的(de)潮氣。電解池若長期不(bù)用，應将連接用的(de)膠管取下，防止其老化粘連。
☆ 故障現象及其原因和(hé / huò)處理方法：
1. 空氣淨化裝置：包括一個(gè)流量計，兩支玻璃管，一台氣泵及連接膠管。
(1). 流量計：其進、出(chū)氣口由于(yú)和(hé / huò)幹燥管相連，可能被幹燥管内的(de)矽膠顆粒阻塞氣路，而(ér)使氣流量不(bù)穩，或調不(bù)到(dào)規定流量；其内部如果進入液體或進入粉塵和(hé / huò)潮氣結合，将給小浮子(zǐ)造成很大(dà)阻力，也(yě)造成流量不(bù)穩或無法調節；其本身的(de)損壞如内部氣路密閉不(bù)嚴，針形閥也(yě)造成流量不(bù)可調或不(bù)穩。
(2) 玻璃管：其下兩端應填充脫酯棉。分别遮蔽上(shàng)下兩個(gè)氣孔，使其内容物不(bù)緻吸入連接管道(dào)内，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用專用膠密封，矽膠一旦全部變色，要(yào / yāo)及時(shí)更換。
(3) 氣泵：其原理是(shì)内部由電磁作用帶動兩個(gè)皮碗作往複運動，産生空氣動力。其發生故障一般都是(shì)兩個(gè)皮碗破裂所緻。皮碗破裂，則抽力下降，表現爲(wéi / wèi)流量計浮子(zǐ)一直往下掉，流量不(bù)穩，與 1 、 2 表現一樣。
(4) 橡膠管：容易老化，造成系統漏氣，流量不(bù)穩。
以(yǐ)上(shàng)故障的(de)表現都一樣，每次試驗都要(yào / yāo)進行的(de)檢漏工作都是(shì)針對它們的(de)（當然另外也(yě)包括電解池）反映到(dào)做樣結果上(shàng)，都是(shì)使測定結果不(bù)穩定，忽高忽低。
2 電解池
(1) 電解池的(de)上(shàng)蓋要(yào / yāo)旋緊，密封圈老化，各個(gè)進出(chū)孔處 開膠，都是(shì)造成漏氣的(de)原因。
(2) 電解池内四個(gè)極片，兩個(gè)小的(de)一組，爲(wéi / wèi)指示電極 兩個(gè)大(dà)的(de)一組，爲(wéi / wèi)電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進而(ér)控制電解電極進行滴定的(de)作用。如果任一個(gè)電極出(chū)毛病，都将造成實驗無法進行。所以(yǐ)一定要(yào / yāo)保證四個(gè)極片表面的(de)潔淨，其封膠處不(bù)得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時(shí)）将造成電解電極持續電解，不(bù)能停止。電解液發紅，屏幕飛快計數（即使不(bù)放煤樣），其表面粘污也(yě)是(shì)這(zhè)樣現象：若電解電極極片與其引線斷開，将造成做樣時(shí)電解液越來(lái)越白，但屏幕始終不(bù)計數，即相當于(yú)電解開關關閉狀态。其表面粘污則表現爲(wéi / wèi)電解遲頓，即液體很白時(shí)電解才突然開通，測定結果嚴重偏低且不(bù)穩定。
處理辦法：對表面粘污的(de)，可做清潔處理。對開膠導緻斷開的(de)，可将殘膠剔除，取下與極片相連的(de)塑料管，清洗其内壁，更換已腐蝕的(de)引線部分，重新焊接，封膠，不(bù)可将裂口封膠了(le／liǎo)事，因其内部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不(bù)導通。
(3) 電解池的(de)引出(chū)線插頭及機器上(shàng)插座，日久氧化，松動所造成 的(de)故障現象與極片受污染或開路一樣，可将插頭鍍上(shàng)一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的(de)緊密性，也(yě)可将引線直接接焊至機内相應點。
3 攪拌器：其原理是(shì)利用旋轉的(de)磁場，帶動電解池内的(de)磁力攪拌棒旋轉。若攪拌器磁場減弱或其電機轉速減慢，則相應地(dì / de)造成攪拌速度減慢。攪拌棒的(de)磁力消退，是(shì)造成攪拌失步現象的(de)常見原因，可更換之(zhī)或對其充磁。攪拌速度越快，越有利于(yú) SO2 水合物的(de)均勻滴定，攪拌速度過低也(yě)測定結果不(bù)理想的(de)一個(gè)原因，實驗中攪拌器若停轉，則即發生過電解現象。
4 燃燒爐部分：
(1) 熱電偶的(de)正确安裝很重要(yào / yāo)，向下插到(dào)碰到(dào)矽碳管後回退
2mm. 離的(de)越遠，則儀器顯示值低于(yú)實際爐溫遲遲升不(bù)到(dào)設定溫度（實際爐溫早已達到(dào)）或者升到(dào)設定℃後，控制精度不(bù)好，在(zài)控溫點上(shàng)下幾十甚至上(shàng)百度的(de)波動：如果熱電偶碰在(zài)矽碳管上(shàng)，則當升到(dào)高溫時(shí)，會有漏電流由矽碳管竄入機内，使顯示溫度大(dà)幅度波動，直線下掉甚至出(chū)現負溫度（要(yào / yāo)與熱電偶接返造成的(de)溫度下降出(chū)現負溫度區分開），嚴重的(de)擊壞儀器溫度部分電路。控溫異常，爐溫過高（遠高于(yú) 1050 ℃）的(de)現象是(shì)：向爐膛内看，已不(bù)是(shì)正常的(de)紅光，而(ér)是(shì)已經發白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴重的(de)有異徑管燒彎，異徑管與矽碳管粘連現象，如果送入煤樣，退出(chū)時(shí)會發現煤灰已熔化在(zài)瓷舟上(shàng)，無法刮掉，可視實際情況調整熱電偶位置或調整設定溫度。如果熱電偶未接好或其内部斷路，則儀器顯示 1 ，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。
(2) 異徑管是(shì)試樣的(de)密閉燃燒室，保證燃燒産生的(de) SO2 氣體在(zài)氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂，将會造成含硫氣體外逸，使測定結果嚴重偏低且不(bù)穩定，異徑管處于(yú)高溫下，又隐蔽于(yú)爐體内，故斷裂處較隐蔽，感覺異常時(shí)可松開爐口的(de)緊固螺絲，将其抽出(chū)檢查。
(3) 矽碳管調試時(shí)以(yǐ) 10 Ω爲(wéi / wèi)最佳值。其阻值過大(dà)或過小，都将造成最大(dà)加熱電流變小，其自然老化後，阻值将會變大(dà)。表現爲(wéi / wèi)升溫時(shí)間變長或升不(bù)到(dào)設定溫度：此時(shí)爐流模拟顯示燈不(bù)能達到(dào) 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以(yǐ)更換爲(wéi / wèi)好，判定時(shí)可量其阻值情況。
全硫測定的(de)最大(dà)允許差（ GB214-83 ）
F S % Q | 最大(dà)允許誤差 | |
同一化驗室 | 不(bù)同化驗室 | |
<1 | 0.05 | 0.10 |
1-4 | 0.10 | 0.20 |
>4 | 0.20 | 0.30 |
