中華人(rén)民共和(hé / huò)國(guó)國(guó)家标準
煙煤粘結指數測定方法UDC662.66
∶53∶620.1
GB5447—85
Determination of caking index of bituminous coal
國(guó)家标準局1985-10-04 發布1986-07-01 實施
本标準規定了(le／liǎo)煙煤粘結指數(GR.1.指數，簡記G 指數)的(de)測定方法，适用于(yú)評價煙煤的(de)粘結能力。
本标準參照采用國(guó)際标準ISO335—1974《硬煤——粘結力的(de)測定——羅加試驗法》。
方法要(yào / yāo)點：将一定重量的(de)試驗煤樣和(hé / huò)專用無煙煤，在(zài)規定的(de)條件下混合，快速加熱成焦，所得焦塊在(zài)一定規格的(de)轉鼓内進行強度檢驗，以(yǐ)焦塊的(de)耐磨強度，即對破壞抗力的(de)大(dà)小表示試驗煤樣的(de)粘結能力。
1 儀器設備
1.1 本方法需用下列儀器設備：
a.天平：精确度不(bù)低于(yú)0.001g；
b.瓷質專用坩埚和(hé / huò)坩埚蓋：見圖1；
c.攪拌絲：由直徑1～1.5mm 的(de)金屬絲制成，見圖2；
d.鎳鉻鋼壓塊：重110～115g，見圖3；
圖1 坩埚和(hé / huò)蓋
圖2 攪拌絲
圖3 壓塊
e.壓力器：專用設備，以(yǐ)6kg 重量壓緊試驗煤樣與無煙煤混合物，見圖4；
圖4 壓力器
1—底闆；2—沉頭螺釘；3—圓座；4—鋼管；5—聯闆；6—堵闆；7—支承軸；8—小軸；9—墊圈；
10—開口銷；11—支承架；12—手柄；13—壓重；14—升降立軸；15—絲堵
f.馬弗爐：該爐具有均勻加熱帶，其恒溫區(±10℃)長度不(bù)小于(yú)120mm，并附有調壓器或定溫控制器；
g.轉鼓試驗裝置：包括兩個(gè)轉鼓、一台變速器和(hé / huò)一台電動機，轉鼓轉速必須保證50±2r/min。轉鼓内徑200mm、深70mm，壁上(shàng)鉚有相距180°厚3mm 的(de)擋闆兩塊，見圖5；
圖5 轉鼓
h.圓孔篩：篩孔直徑1mm。
1.2 本方法需用下列輔助用具：
a.坩埚架：由直徑3～4mm 鎳鉻絲制成，見圖6；
圖6 坩埚架示意圖
b.秒表；
c.幹燥器；
d.小鑷子(zǐ)；
e.小刷子(zǐ)；
f.帶手柄平鏟：手柄長600～700mm、鏟寬約20 mm，鏟長180～200mm、高1.5mm。送取盛樣坩埚架出(chū)入馬弗爐用；
g.玻璃表面皿或鋁箔制成的(de)稱樣皿；
h.搪瓷盤：兩隻，長300mm、寬220mm、高約25mm。
2 煤樣
2.1 粘結指數試驗煤樣，應是(shì)達到(dào)空氣幹燥狀态、粒度小于(yú)0.2mm 的(de)分析煤樣，其中0.1～0.2mm 的(de)煤粒占全部煤樣的(de)20%～35%。煤樣粉碎後并在(zài)試驗前，應混合均勻。
2.2 粘結指數試驗煤樣應裝在(zài)密封的(de)容器中，制樣後到(dào)試驗的(de)時(shí)間不(bù)應超過一星期。如超過一星期，應在(zài)報告中注明制樣和(hé / huò)試驗時(shí)間。
粘結指數測定中所用的(de)無煙煤，必須是(shì)甯夏汝箕溝煤礦的(de)專用無煙煤。專用無煙煤采樣、制樣及質量要(yào / yāo)求見附錄A。
3 試驗步驟
3.1 先稱取5g 無煙煤，再稱取1g 試驗煤樣放入坩埚，重量應稱準到(dào)0.001g。
3.2 用攪拌絲将坩埚内的(de)混合物攪拌2min。攪拌方法是(shì)：坩埚作45°左右傾斜，逆時(shí)針方向轉動，每分鍾約15r，攪拌絲按同樣傾角作順時(shí)針方向轉動，每分鍾約150r，攪拌時(shí)，攪拌絲的(de)圓環接觸坩埚壁與底相連接的(de)圓弧部分。經1min45s 後，一邊繼續攪拌，一邊将坩埚與攪拌絲逐漸轉到(dào)垂直位置，2min 時(shí)，攪拌結束，亦可用達到(dào)同樣攪拌效果的(de)機械裝置進行攪拌。在(zài)攪拌時(shí)，應防止煤樣外濺。
3.3 攪拌後，将坩埚壁上(shàng)煤粉輕輕掃下，用攪拌絲輕輕将混合物撥平，沿坩埚壁的(de)層面略低1～2mm，以(yǐ)便壓塊将混合物壓緊後，使煤樣表面處于(yú)同一平面。
3.4 用鑷子(zǐ)加壓塊于(yú)坩埚中央，然後将其置于(yú)壓力器下壓30s，加壓時(shí)防止沖擊。
3.5 加壓結束後，壓塊仍留在(zài)混合物上(shàng)，加上(shàng)坩埚蓋。注意從攪拌時(shí)開始，帶有混合物的(de)坩埚，應輕拿輕放，避免受到(dào)撞擊與振動。
3.6 将帶蓋的(de)坩埚放置在(zài)坩埚架中，用帶手柄的(de)平鏟托起坩埚架，放入預先升溫到(dào)850℃的(de)馬弗爐内的(de)恒溫區。放入坩埚後的(de)6min 内，爐溫應恢複到(dào)850℃，以(yǐ)後爐溫應保持在(zài)850±10℃。從放入坩埚開始計時(shí)，焦化15min，之(zhī)後，将坩埚從馬弗爐中取出(chū)，放置冷卻到(dào)室溫。若不(bù)立即進行轉鼓試驗，則将坩埚放入幹燥器中。馬弗爐溫度測量點，應在(zài)兩行坩埚中央。
3.7 從冷卻後的(de)坩埚中取出(chū)壓塊。當壓塊上(shàng)附有焦屑時(shí)，應刷入坩埚内。稱量焦渣總重，然後将其放入轉鼓内，進行第一次轉鼓試驗，轉鼓試驗後的(de)焦塊用1mm 圓孔篩進行篩分，再稱量篩上(shàng)部分重量，然後，将其放入轉鼓進行第二次轉鼓試驗，重複篩分、稱重操作。每次轉鼓試驗5min 即250r。重量都稱準到(dào)0.01g。
4 結果計算
粘結指數(G)按式(1)計算：
式中m——焦化處理後焦渣總重，g；
m1——第一次轉鼓試驗後，篩上(shàng)部分的(de)重量，g;
m2——第二次轉鼓試驗後，篩上(shàng)部分的(de)重量，g。
計算結果取到(dào)小數第一位。
5 補充試驗
當測得的(de)G<18 時(shí)，需重做試驗。此時(shí)，試驗煤樣和(hé / huò)無煙煤的(de)比例改爲(wéi / wèi)3∶3。即3g 試驗煤樣與3g 專用無煙煤。其餘試驗步驟均和(hé / huò)第3 章相同，結果按式(2)計算：
式中符号意義均與式(1)相同。
6 允許誤差及結果報告
每一試驗煤樣應分别進行二次重複試驗。G 值大(dà)于(yú)等于(yú)18 時(shí)，同一化驗室兩次平行測定值之(zhī)差不(bù)得超過3，不(bù)同化驗室間報告值之(zhī)差不(bù)得超過4。G 小于(yú)18 時(shí)，同一化驗室兩次平行測定值之(zhī)差不(bù)得超過1，不(bù)同化驗室的(de)報告值之(zhī)差不(bù)得超過2。以(yǐ)平行試驗結果的(de)算術平均值作爲(wéi / wèi)最終結果。報告結果取整數。
附錄A
粘結指數專用無煙煤采樣、制樣方法
(補充件)
A.1 采集原料煤
A.1.1 原料煤采自汝箕溝煤礦西溝平峒巷口至101 大(dà)巷016 号測點一段内下邦煤柱，開采二
1 層煤下分層(即二棚矸以(yǐ)下至煤層底闆)，全厚約2m。
A.1.2 采煤地(dì / de)點應避開斷層、褶皺等構造複雜地(dì / de)帶，采前把煤層表面氧化部分剔去。
A.1.3 在(zài)同一地(dì / de)帶采集棚矸上(shàng)、下兩個(gè)分層的(de)煤，每次采煤必須根據上(shàng)、下兩個(gè)分層煤的(de)自然厚度比例，搭配組成。
A.1.4 在(zài)采運時(shí)要(yào / yāo)防止灰土、油脂、化學物品、髒水等污染。
A.2 制作專用煤
A.2.1 先檢查上(shàng)、下兩個(gè)分層的(de)煤是(shì)否按規定比例搭配，然後摻勻。
A.2.2 将原料煤中的(de)矸石、塊煤中間的(de)夾石與髒雜物、裂隙中夾白脈的(de)煤剔出(chū)揀淨，無法手選的(de)末煤應舍棄。
A.2.3 水分超過0.8%的(de)原料煤應先用紅外燈烘烤，然後用規定的(de)電碾破碎。
A.2.4 專用無煙煤篩分需用統一的(de)篩網，及時(shí)檢查篩網完好程度，刷洗篩網，減少篩孔堵塞物，更換已松動的(de)篩網。
A.3 定期檢驗項目
A.3.1 井下原煤采集層位是(shì)否正确，上(shàng)、下兩個(gè)分層的(de)煤是(shì)否按比例搭配裝包。
A.3.2 專用無煙煤的(de)水分、灰分與揮發分。
A.3.3 粒度組成及顆粒形狀，煤中是(shì)否有雜質。
A.3.4 篩下物含量。
A.3.5 對生産的(de)專用無煙煤用煙煤G 值與基準煤樣對比鑒定。
A.3.6 商品專用無煙煤必須附有包裝标志，注明灰分、揮發分及篩下率限額值，并附有産品批号及合格證。
附錄B
粘結指數專用無煙煤質量鑒定細則
(補充件)
B.1 基準樣
每三年更換一次。
B.1.1 制備方法：按附錄A 的(de)規定，采制四個(gè)樣品，每一樣品量4 kg，均勻分爲(wéi / wèi)兩份，一份送檢驗，一份由制樣單位保存。
B.1.2 測定内容：
B.1.2.1 煙煤的(de)粘結指數G 值。
B.1.2.2 水分、灰分、揮發分，要(yào / yāo)求：Ag＜4%；Vr＜7.5%。
B.1.2.3 粒度爲(wéi / wèi)0.1～0.2mm，其中小于(yú)0.1mm 的(de)篩下率不(bù)大(dà)于(yú)7%。
B.1.2.4 顆粒形狀圖片。
B.1.3 測試方案：每一樣品對8 個(gè)煙煤測粘結指數G 值(G 值範圍由20～90，間隔大(dà)緻爲(wéi / wèi)10)，每一煤樣重複測定6 次。對結果作平均值的(de)重複比較統計，用S 法及T 法作檢驗，無顯著差異。
B.1.4 選定新基準樣：新基準樣所測得的(de)G 平均值應與原基準樣所測得的(de)G 值作對比，四個(gè)樣品中至少要(yào / yāo)有兩個(gè)符合要(yào / yāo)求，否則作廢。混合合格的(de)樣品作爲(wéi / wèi)新的(de)基準樣。若第一次更換時(shí)取值略低于(yú)原基準樣的(de)G 平均值，則第二次更換時(shí)，G 值應略高于(yú)對比的(de)基準樣，防止逐次降低或增高。
B.1.5 基準樣的(de)保存：将基準樣均勻分成若幹份，每份約200g，存放于(yú)幹燥、陰暗處，或充氮保存。
B.2 出(chū)廠産品樣
每200kg 左右作爲(wéi / wèi)一鑒定單元。
B.2.1 取樣方法：每2kg 左右專用無煙煤作爲(wéi / wèi)一份，用取樣長勺，參照GB 475—83《商品煤樣采取方法》，按5 點取樣，對該份樣品采集送檢子(zǐ)樣，約150g(大(dà)約占總重的(de)8%)。将每100 份送檢子(zǐ)樣混合均勻後，縮分到(dào)1kg 左右，作爲(wéi / wèi)送檢樣。
B.2.2 測定内容：
B.2.2.1 煙煤的(de)粘結指數G 值；
B.2.2.2 水分、灰分及揮發分，要(yào / yāo)求： Ag＜4%； Vr＜7.5%。
B.2.2.3 粒度爲(wéi / wèi)0.1～0.2mm，其中小于(yú)0.1mm 的(de)篩下率不(bù)大(dà)于(yú)7%。
B.2.3 測試方案：每一送檢樣對4 個(gè)煙煤測粘結指數Ｇ值(Ｇ值約爲(wéi / wèi)20，40，60，80)，對每一煙煤重複測定6 次。結果用T 檢驗法統計計算。
生産樣與基準樣對4 個(gè)煙煤的(de)G 平均值，允許差可定爲(wéi / wèi)2.5～3S(S 系綜合标準差)。
B.2.4 送檢樣的(de)保存：經常保存于(yú)幹燥、陰暗處或充氮保存。保存期爲(wéi / wèi)一年(以(yǐ)發出(chū)合格證之(zhī)日起計算)。
附加說(shuō)明：
本标準由煤炭工業部煤炭科學研究院北京煤化學研究所提出(chū)，由北京煤化學研究所歸口。
本标準由煤炭科學研究院北京煤化學研究所、重慶煤炭研究所、煤炭工業部煤田地(dì / de)質勘
探分院負責起草。
本标準主要(yào / yāo)起草人(rén)陳鵬。
