中華人(rén)民共和(hé / huò)國(guó)國(guó)家标準
煤樣的(de)制備方法GB474—83
Method for the preparation of coal sample
國(guó)家标準局1983-06-15 發布1984-01-01 實施
本标準适用于(yú)将各煤種的(de)商品煤樣、煤層煤樣、生産煤樣、煤芯煤樣和(hé / huò)其他(tā)煤樣制備成分析煤樣。
1 房屋、設備和(hé / huò)工具
1.1 煤樣室(包括制樣、貯樣、幹燥、減灰等房間)應寬大(dà)敞亮，不(bù)受風雨侵襲及外來(lái)灰塵的(de)影響，要(yào / yāo)有防塵設備。
制樣室所有房間都需用水泥地(dì / de)面。粉碎房間進行堆摻的(de)地(dì / de)方，還需在(zài)水泥地(dì / de)面上(shàng)鋪以(yǐ)厚度6mm 以(yǐ)上(shàng)的(de)鋼闆。貯存煤樣的(de)房間不(bù)應有熱源。
1.2 設備和(hé / huò)工具
1.2.1 适用制樣的(de)破碎機爲(wéi / wèi)颚式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒(球)磨機、其他(tā)密封式研磨機以(yǐ)及無系統誤差、精确度符合要(yào / yāo)求的(de)各種縮分機和(hé / huò)破碎縮分機等。
1.2.2 手工磨碎煤樣用的(de)鋼闆和(hé / huò)鋼輥。
圖1 二分器示意圖.
1.2.3 不(bù)同規格的(de)二分器(如圖1 所示)，二分器的(de)格槽寬度爲(wéi / wèi)煤樣中最大(dà)粒度的(de)2.5～3 倍，但不(bù)小于(yú)5mm。格槽的(de)數目兩側應相等，每側至少8個(gè)，各格槽的(de)寬度應該相同，格槽斜面的(de)坡度不(bù)小于(yú)60°。
1.2.4 十字分樣闆、平闆鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、台秤、托盤天平、電動清掃設備和(hé / huò)磁鐵。
1.2.5 儲存全水分煤樣和(hé / huò)分析試驗煤樣的(de)嚴密容器。盛煤樣的(de)容器和(hé / huò)包裝要(yào / yāo)幹淨。
1.2.6 振篩機和(hé / huò)孔徑爲(wéi / wèi)25，13，3，1 和(hé / huò)0.2mm 的(de)方孔篩，3mm 的(de)圓孔篩。
1.2.7 可調節溫度到(dào)45～50℃的(de)鼓風幹燥箱
1.2.8 減灰用的(de)布兜或抽濾機和(hé / huò)尼龍濾布。
1.2.9 撈取煤樣的(de)撈勺，用網孔0.5mm×0.5mm 銅絲網或網孔近似的(de)尼龍布制成。撈勺直徑要(yào / yāo)小于(yú)減灰用桶直徑的(de)1/2。
1.2.10 減灰用的(de)桶和(hé / huò)儲存重液的(de)桶，用鍍鋅鐵闆、塑料闆或其他(tā)防腐蝕材料制成。
1.2.11 液體比重計一套，測量範圍爲(wéi / wèi)1.00～2.00，分度爲(wéi / wèi)0.01。
2 制備煤樣的(de)精确度
2.1 煤樣制備和(hé / huò)分析的(de)總方差爲(wéi / wèi)0.05A2。A 爲(wéi / wèi)采樣、制樣和(hé / huò)分析的(de)總精确度。A 值規定如下：
原煤灰分大(dà)于(yú)20% ，A 爲(wéi / wèi)±2；
原煤灰分10％～20%，A 爲(wéi / wèi)實際灰分的(de)
原煤灰分小于(yú)10%，A 爲(wéi / wèi)±1；
煉焦精煤，A 爲(wéi / wèi)±1；
其他(tā)洗煤，A 爲(wéi / wèi)±1.5。
2.2 在(zài)下列情況下需要(yào / yāo)檢驗制備煤樣的(de)精确度：
2.2.1 采用新的(de)制備煤樣的(de)方案時(shí)；
2.2.2 采用新的(de)縮分機械時(shí)；
2.2.3 對制備煤樣的(de)精确度發生懷疑時(shí)；
2.2.4 其他(tā)認爲(wéi / wèi)有必要(yào / yāo)檢驗制備煤樣的(de)精确度時(shí)。
2.3 制備煤樣精确度的(de)檢驗方法見附錄A。
3 煤樣的(de)制備
3.1 收到(dào)煤樣後，須按來(lái)樣标簽逐項核對。并應将煤種、粒度、采樣地(dì / de)點、包裝情況、煤樣重量、收樣和(hé / huò)制備時(shí)間等項詳細地(dì / de)登記在(zài)煤樣記錄本上(shàng)，并進行編号，如系商品煤樣，還應登記車号和(hé / huò)發運噸數。
3.2 煤樣應按本标準規定的(de)制備系統(見圖2)及時(shí)制備成分析煤樣，或先制成适當粒級的(de)煤樣。如果水分大(dà)，影響進一步破碎、縮分時(shí)，應适當地(dì / de)進行幹燥。
3.3 除使用破碎縮分機外，煤樣應破碎至全部通過相應的(de)篩子(zǐ)，再進行縮分。大(dà)于(yú)25 mm的(de)煤樣未經破碎不(bù)允許縮分
3.4 煤樣的(de)制備既可一次完成，也(yě)可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應按同一比例縮分出(chū)煤樣，再将各部分的(de)煤樣合起來(lái)作爲(wéi / wèi)一個(gè)煤樣。
3.5 每次破碎、縮分前後，機器和(hé / huò)用具都要(yào / yāo)清掃幹淨。制樣人(rén)員在(zài)制備煤樣的(de)過程中，應穿專用鞋，以(yǐ)免污染煤樣。
若不(bù)易清掃的(de)密封式破碎機(如錘式破碎機)和(hé / huò)破碎縮分機隻用于(yú)處理單一品種的(de)大(dà)量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之(zhī)前，可用采取該煤樣的(de)煤通過機器予以(yǐ)“沖洗”，棄去“沖洗”煤後再處理煤樣。處理完之(zhī)後，再反複開、停機器幾次，以(yǐ)排淨滞留煤樣。
3.6 煤樣的(de)縮分，除水分大(dà)、無法使用機械破碎者外，應盡可能使用二分器和(hé / huò)縮分機械，以(yǐ)減少縮分誤差。縮分後留樣重量與粒度的(de)關系見圖2。
圖2 煤樣的(de)制備系統
3.6.1 縮分機必須經過檢驗方可使用。檢驗縮分機的(de)煤樣的(de)進一步縮分，必須使用二分器。
3.6.2 使用二分器縮分煤樣，縮分前不(bù)需要(yào / yāo)混合。入料時(shí)，簸箕需向一側傾斜，并要(yào / yāo)沿着二分器的(de)長度方向往複擺動，以(yǐ)使煤樣比較均勻地(dì / de)通過二分器。縮分後任取一邊的(de)煤樣。
3.6.3 堆錐四分法縮分煤樣，是(shì)把已破碎、過篩的(de)煤樣用平闆鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地(dì / de)從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的(de)煤樣，不(bù)應過多，并分兩三次撒落在(zài)新錐頂端，使其均勻地(dì / de)落在(zài)新錐的(de)四周。如此反複三次，以(yǐ)使煤樣的(de)粒度分布均勻。
再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地(dì / de)将煤樣攤平(煤樣較多時(shí))或壓平(煤樣較少時(shí))成厚度适當的(de)扁平體。将十字分樣闆放在(zài)扁平體的(de)正中，向下壓至鋼闆，煤樣被分成四個(gè)相等的(de)扇形體。将相對的(de)兩個(gè)扇形體抛去，留下的(de)兩個(gè)扇形體按圖2 系統規定的(de)粒度和(hé / huò)重量限度，制備成分析煤樣或适當粒度級的(de)煤樣。
煤樣經過逐步的(de)破碎和(hé / huò)縮分，粒度與重量逐漸變小，摻合煤樣用的(de)鐵鍬，需相應地(dì / de)适當改小或相應地(dì / de)減少每次鏟起的(de)煤樣數量。
圖3 九點法取全水分煤樣布點示意圖
O—煤樣堆的(de)中心；r—煤樣堆的(de)半徑
3.7 在(zài)磨制0.2mm 的(de)分析煤樣之(zhī)前，應将煤樣用磁鐵吸去混入的(de)鐵屑，磨碎到(dào)全部通過孔徑爲(wéi / wèi)0.2mm 的(de)篩子(zǐ)，裝入煤樣瓶中(裝入煤樣的(de)量應不(bù)超過煤樣瓶容積的(de)3/4，以(yǐ)便于(yú)混合)，送交化驗室化驗。裝瓶前，分析煤樣應達到(dào)空氣幹燥狀态。
3.8 煤芯煤樣可從小于(yú)3mm 的(de)煤樣中縮分出(chū)重量100g，按本标準3.7 條的(de)規定制備成分析煤樣。
3.9 全水分煤樣的(de)制備
3.9.1 測定全水分的(de)煤樣既可由水分專用煤樣制備，也(yě)可在(zài)制備煤樣過程中分取。
3.9.2 除使用一次就(jiù)能縮分出(chū)測定全水分所需數量的(de)煤樣的(de)縮分機外，煤樣破碎到(dào)規定粒度，稍加混合，攤平後用九點法(布點如圖3)縮分。全水分煤樣的(de)制備要(yào / yāo)迅速。
3.9.3 對水分不(bù)太大(dà)的(de)煤樣，可用破碎機一次破碎至小于(yú)3mm，縮分出(chū)100g，裝入煤樣瓶中封嚴(裝樣量不(bù)得超過煤樣瓶容積的(de)3/4)，貼好标簽，稱出(chū)重量，速送化驗室測定全水分。
3.9.4 水分太大(dà)不(bù)能順利地(dì / de)通過破碎機和(hé / huò)縮分機的(de)煤樣，應破碎到(dào)小于(yú)13mm，用九點法縮分出(chū)2kg，裝入嚴密的(de)容器中，封嚴後速送化驗室測定全水分。
3.10 存查煤樣，除必須在(zài)容器上(shàng)貼好标簽外，還應在(zài)容器内放入煤樣标簽，封好。标簽格式可參照表1。
3.10.1 一般存查煤樣的(de)縮分見圖2。如有特殊要(yào / yāo)求，可根據需要(yào / yāo)決定存查煤樣的(de)粒度和(hé / huò)重量。
3.10.2 商品煤的(de)存查煤樣，從報出(chū)結果之(zhī)日起一般應保存2 個(gè)月，以(yǐ)備仲裁和(hé / huò)複查用。生産檢查煤樣的(de)保存時(shí)間由有關煤質檢查人(rén)員決定。
其他(tā)分析試驗煤樣，根據需要(yào / yāo)确定保存時(shí)間。
4 煤樣的(de)減灰
4.1 灰分大(dà)于(yú)10%的(de)煤，需要(yào / yāo)用浮煤進行分析試驗時(shí)，應将小于(yú)3mm 的(de)原煤煤樣放入重液中減灰。
4.2 減灰重液爲(wéi / wèi)氯化鋅水溶液。重液比重的(de)規定如下：
4.2.1 煙煤、褐煤一般用比重爲(wéi / wèi)1.4 的(de)重液減灰。如用比重爲(wéi / wèi)1.4 的(de)重液減灰後灰分仍大(dà)于(yú)10%的(de)煤樣，可用比重爲(wéi / wèi)1.35 的(de)重液再減灰一次。如灰分仍大(dà)于(yú)10%，則不(bù)再減灰。
灰比重的(de)計算步驟如下：
a.先測定出(chū)原煤的(de)水分、灰分和(hé / huò)真比重。用原煤的(de)幹基灰分和(hé / huò)幹基真比重按式(1)算出(chū)純煤的(de)真比重：
取爲(wéi / wèi)0.05)，即爲(wéi / wèi)減灰比重。重液的(de)配制參見表2。
4.3 減灰操作步驟：
4.3.1 煤樣減灰之(zhī)前，先用比重計測量重液的(de)比重，使其達到(dào)所要(yào / yāo)求的(de)值。
4.3.2 先在(zài)小于(yú)3mm 的(de)煤樣中加入少量重液，攪拌至全部潤濕後再加入足夠的(de)重液，充分攪拌，然後放置至少5min，用撈勺沿液面撈起重液上(shàng)的(de)浮煤，放入布兜或抽濾機中。再用水沖洗淨煤粒上(shàng)的(de)氯化鋅。變質程度低的(de)煤(如褐煤、長焰煤)，先用冷水把表面的(de)氯化鋅沖掉，然後再用50～60℃的(de)熱水浸洗一兩次，每次至少5min，最後用冷水沖淨。
煤粒上(shàng)的(de)氯化鋅沖洗幹淨的(de)标志是(shì)：分别用試管接取同體積的(de)淨水和(hé / huò)沖洗過煤的(de)水，試管中再各加2 滴1%的(de)硝酸銀溶液，其乳濁度應相同。
4.3.3 減灰後的(de)浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其他(tā)不(bù)鏽金屬的(de)淺盤中(煤樣厚度不(bù)超過5mm)，在(zài)45～50℃的(de)恒溫幹燥箱中進行幹燥後，再根據化驗要(yào / yāo)求按原煤制樣的(de)有關規定制備煤樣。
附錄A
制備煤樣全過程的(de)精确度的(de)檢驗方法
(補充件)
本方法的(de)目的(de)是(shì)檢驗實測值和(hé / huò)0.05 Ａ2 之(zhī)間的(de)差值是(shì)否有顯著性。
A1 首先将煤樣混勻後縮分爲(wéi / wèi)兩部分(或縮分出(chū)兩部分)，然後，再分别把每一部分當作一個(gè)煤樣單獨處理，以(yǐ)得到(dào)兩個(gè)分析煤樣。分别化驗這(zhè)兩個(gè)分析煤樣的(de)水分、灰分，算出(chū)幹基灰分，并求出(chū)兩者幹基灰分的(de)差值(h)。
做20 個(gè)同種煤的(de)煤樣。連續10 個(gè)h 值的(de)絕對值爲(wéi / wèi)一組(不(bù)能選擇分組)，求出(chū)每組的(de)平均值h 。
A2 連續兩組的(de)平均值h 均小于(yú)0.37A，則認爲(wéi / wèi)煤樣制備符合要(yào / yāo)求。如果有一組的(de)平均值h大(dà)于(yú)0.37A，就(jiù)表明制樣方差過大(dà)，需要(yào / yāo)檢查原因，采取改進措施，使之(zhī)符合精确度要(yào / yāo)求。
附錄B
縮分機的(de)檢驗方法
(補充件)
目的(de)是(shì)檢驗縮分機(包括破碎縮分機)的(de)精确度是(shì)否符合0.05 Ａ2 的(de)要(yào / yāo)求和(hé / huò)縮分機有沒有系統誤差。
B1 精确度的(de)檢驗
B1.1 把從縮分機縮分出(chū)來(lái)的(de)少量煤樣和(hé / huò)大(dà)量煤樣分别用二分器縮分，制備成分析試驗煤樣。化驗水分、灰分，算出(chū)幹基灰分，并求出(chū)兩者幹基灰分的(de)差值(h)。
至少做20 個(gè)同種煤的(de)煤樣。連續的(de)10 個(gè)h 值的(de)絕對值爲(wéi / wèi)一組(不(bù)能選擇分組)，求出(chū)每
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附加說(shuō)明：
本标準由中華人(rén)民共和(hé / huò)國(guó)煤炭工業部提出(chū)。
本标準由煤炭科學院北京煤化所負責起草。
本标準主要(yào / yāo)起草人(rén)孟憲英。
本标準于(yú)1964 年10 月首次發布。
