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GB213—87煤的(de)發熱量測定方法

發布日期：2023-05-03 浏覽次數：673

信息摘要(yào / yāo)：

中華人(rén)民共和(hé / huò)國(guó)國(guó)家标準煤的(de)發熱量測定方法GB213—87代替GB213—79Determination of calorific value of coal國(guó)家标準局1987-03-30批準1988-02-01實施本标準規定了(le／liǎo)煤的(de)高位發熱量的(de)測定方法和(hé / huò)低位發熱量的(de)計算方法，适用于(yú)泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤和(hé / huò)炭質頁岩的(de)發熱量測定。1定義1.1熱量單位熱量的(de)

中華人(rén)民共和(hé / huò)國(guó)國(guó)家标準煤的(de)發熱量測定方法

GB213—87代替GB213—79

Determination of calorific value of coal

國(guó)家标準局1987-03-30 批準1988-02-01 實施

本标準規定了(le／liǎo)煤的(de)高位發熱量的(de)測定方法和(hé / huò)低位發熱量的(de)計算方法，适用于(yú)泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤和(hé / huò)炭質頁岩的(de)發熱量測定。

1 定義

1.1 熱量單位

熱量的(de)單位爲(wéi / wèi)J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛頓·米)=107erg(爾格)。我國(guó)過去慣用的(de)熱量單位爲(wéi / wèi)20℃卡，以(yǐ)下簡稱卡(cal)。

1cal(20℃)=4.1816J。

1.2 發熱量的(de)表示方法

發熱量測定結果以(yǐ)kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。

1.2.1 彈筒發熱量

在(zài)氧彈中，在(zài)有過剩的(de)氧的(de)情況下〔氧氣初始壓力2.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃燒單位質量的(de)試樣所産生的(de)熱量稱爲(wéi / wèi)彈筒發熱量。燃燒産物爲(wéi / wèi)二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的(de)水和(hé / huò)固态的(de)灰。

注：任何物質(包括煤)的(de)燃燒熱，随燃燒産物的(de)最終溫度而(ér)改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個(gè)嚴密的(de)發熱量定義，應對燒燒産物的(de)溫度有所規定。但在(zài)實際測定發熱量時(shí)，由于(yú)具體條件的(de)限制，把終點溫度限定在(zài)一個(gè)特定的(de)溫度或一個(gè)很窄的(de)範圍内都是(shì)不(bù)現實的(de)。溫度每升高1K，煤和(hé / huò)苯甲酸的(de)燃燒熱約降低0.4～1.3J/g。當按規定在(zài)相近的(de)溫度下标定熱容量和(hé / huò)測定發熱量時(shí)，溫度對燃燒熱的(de)影響可近于(yú)完全抵銷，而(ér)無需加以(yǐ)考慮。

1.2.2 恒容高位發熱量

煤在(zài)工業裝置的(de)實際燃燒中，硫隻生成二氧化硫，氮則成爲(wéi / wèi)遊離氮，這(zhè)是(shì)同氧彈中的(de)情況不(bù)同的(de)。由彈筒發熱量減掉稀硫酸生成熱和(hé / huò)二氧化硫生成熱之(zhī)差以(yǐ)及稀硝酸的(de)生成熱，得出(chū)的(de)就(jiù)是(shì)高位發熱量。因爲(wéi / wèi)彈筒發熱量的(de)測定是(shì)在(zài)恒定容積(即彈筒的(de)容積)下進行的(de)，由此算出(chū)的(de)高位發熱量也(yě)相應地(dì / de)稱爲(wéi / wèi)恒容高位發熱量，它比工業上(shàng)的(de)恒壓(即大(dà)氣壓力)狀态下的(de)發熱量約低8～16J/g，一般可忽略不(bù)計。

1.2.3 恒容低位發熱量

工業燃燒與氧彈中燃燒的(de)另一個(gè)不(bù)同的(de)條件是(shì)：在(zài)前一情況下全部水(包括燃燒生成的(de)水和(hé / huò)煤中原有的(de)水)呈蒸汽狀态随燃燒廢氣排出(chū)，在(zài)後一情況下水蒸氣凝結成液體。由恒容高位發熱量減掉水的(de)蒸發熱，得出(chū)的(de)就(jiù)是(shì)恒容低位發熱量。

1.3 熱容量

量熱系統在(zài)試驗條件下溫度上(shàng)升1K 所需的(de)熱量稱爲(wéi / wèi)熱量計的(de)熱容量，習慣上(shàng)也(yě)叫做水當量，以(yǐ)J/K(或cal/℃)表示。

2 試驗室條件

2.1 試驗室應設在(zài)一單獨房間，不(bù)得在(zài)同一房間内同時(shí)進行其他(tā)試驗項目。

2.2 室溫應盡量保持恒定，每次測定室溫變化不(bù)應超過1K，通常室溫以(yǐ)不(bù)超出(chū)15～35℃範圍爲(wéi / wèi)宜。

2.3 室内應無強烈的(de)空氣對流，因此不(bù)應有強烈的(de)熱源和(hé / huò)風扇等，試驗過程中應避免開啓門窗。

2.4 實驗室最好朝北，以(yǐ)避免陽光照射，否則熱量計應放在(zài)不(bù)受陽光直射的(de)地(dì / de)方。

3 儀器設備

3.1 熱量計

通用的(de)熱量計有兩種：恒溫式和(hé / huò)絕熱式。它們的(de)差别隻在(zài)于(yú)外筒及附屬的(de)自動控溫裝置，其餘部分無明顯區别。熱量計包括以(yǐ)下主件和(hé / huò)附件：

3.1.1 氧彈

由耐熱、耐腐蝕的(de)鎳鉻或鎳鉻钼合金鋼制成，需要(yào / yāo)具備三個(gè)主要(yào / yāo)性能：a.不(bù)受燃燒過程中出(chū)現的(de)高溫和(hé / huò)腐蝕性産物的(de)影響而(ér)産生熱效應；

b.能承受充氧壓力和(hé / huò)燃燒過程中産生的(de)瞬時(shí)高壓；c.試驗過程中能保持完全氣密。

彈筒容積爲(wéi / wèi)250～350mL，彈蓋上(shàng)應裝有供充氧和(hé / huò)排氣的(de)閥門以(yǐ)及點火電源的(de)接線電極。新氧彈和(hé / huò)新換部件(杯體、彈蓋、連接環)的(de)氧彈應經15.0MPa(150atm)的(de)水壓試驗，證明無問題後方能使用。此外，應經常注意觀察與氧彈強度有關的(de)結構，如杯體和(hé / huò)連接環的(de)螺紋、氧氣閥和(hé / huò)電極同彈蓋的(de)連接處等，如發現顯著磨損或松動，應進行修理，并經水壓試驗後再用。

另外，還應定期對氧彈進行水壓試驗，每次水壓試驗後，氧彈的(de)使用時(shí)間不(bù)得超過一年。

3.1.2 内筒

用紫銅、黃銅或不(bù)鏽鋼制成，斷面可爲(wéi / wèi)圓形、菱形或其他(tā)适當形狀。筒内裝水2000～3000mL，以(yǐ)能浸沒氧彈(進、出(chū)氣閥和(hé / huò)電極除外)爲(wéi / wèi)準。

内筒外面應電鍍抛光，以(yǐ)減少與外筒間的(de)輻射作用。

3.1.3 外筒

爲(wéi / wèi)金屬制成的(de)雙壁容器，并有上(shàng)蓋。外壁爲(wéi / wèi)圓形，内壁形狀則依内筒的(de)形狀而(ér)定，原則上(shàng)要(yào / yāo)保持兩者之(zhī)間有10～12mm 的(de)間距，外筒底部有絕緣支架，以(yǐ)便放置内筒。

a.恒溫式外筒：恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的(de)外筒的(de)熱容量應不(bù)小于(yú)熱量計熱容量的(de)5 倍，以(yǐ)便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕緣保護層，以(yǐ)減少室溫波動的(de)影響。用于(yú)外筒的(de)溫度計應有0.1K 的(de)最小分度值。

b.絕熱式外筒：絕熱式熱量計配置絕熱式外筒，外筒中裝有電加熱器，通過自動控溫裝置，外筒中的(de)水溫能緊密跟蹤内筒的(de)溫度。外筒中的(de)水還應在(zài)特制的(de)雙層上(shàng)蓋中循環。自動控制裝置的(de)靈敏度，應能達到(dào)使點火前和(hé / huò)終點後内筒溫度保持穩定(5min 内溫度變化不(bù)超過0.002K)；在(zài)一次試驗的(de)升溫過程中，内外筒間的(de)熱交換量應不(bù)超過20J。

3.1.4 攪拌器

螺旋槳式，轉速400～600r min 爲(wéi / wèi)宜，并應保持穩定。攪拌效率應能使熱容量标定中由點火到(dào)終點的(de)時(shí)間不(bù)超過10min，同時(shí)又要(yào / yāo)避免産生過多的(de)攪拌熱(當内、外筒溫度和(hé / huò)室溫一緻時(shí)，連續攪拌10min 所産生的(de)熱量不(bù)應超過120J)。

3.1.5 量熱溫度計

内筒溫度測量誤差是(shì)發熱量測定誤差的(de)主要(yào / yāo)來(lái)源。對溫度計的(de)正确使用具有特别重要(yào / yāo)的(de)意義。

a.玻璃水銀溫度計

常用的(de)玻璃水銀溫度計有兩種：一是(shì)固定測溫範圍的(de)精密溫度計，一是(shì)可變測溫範圍的(de)貝克曼溫度計。兩者的(de)最小分度值應爲(wéi / wèi)0.01K，使用時(shí)應根據計量機關檢定證書中的(de)修正值做必要(yào / yāo)的(de)校正。兩種溫度計應每隔0.5K 檢定一點，以(yǐ)得出(chū)刻度修正值(貝克曼溫度計則稱爲(wéi / wèi)毛細孔徑修正值)。貝克曼溫度計除這(zhè)個(gè)修正值外還有一個(gè)稱爲(wéi / wèi)“平均分度值”的(de)修正值。

b.各種類型的(de)數字顯示精密溫度計

需經過計量機關的(de)檢定，證明其測溫準确度至少達到(dào)0.002K(經過校正後)，以(yǐ)保證測溫的(de)準确性。

3.2 附屬設備

3.2.1 溫度計讀數放大(dà)鏡和(hé / huò)照明燈

爲(wéi / wèi)了(le／liǎo)使溫度計讀數能估計到(dào)0.001K，需要(yào / yāo)一個(gè)大(dà)約5 倍的(de)放大(dà)鏡。通常放大(dà)鏡裝在(zài)一個(gè)鏡筒中，筒的(de)後部裝有照明燈，用以(yǐ)照明溫度計的(de)刻度。鏡筒借适當裝置可沿垂直方向上(shàng)、下移動，以(yǐ)便跟蹤觀察溫度計中水銀柱的(de)位置。

3.2.2 振蕩器

電動振蕩器，用以(yǐ)在(zài)讀取溫度前振動溫度計，以(yǐ)克服水銀柱和(hé / huò)毛細管間的(de)附着力。如無此裝置，也(yě)可用套有橡皮管的(de)細玻璃棒等敲擊溫度計。

3.2.3 燃燒皿

鉑制品最理想，一般可用鎳鉻鋼制品。規格可采用高17mm、上(shàng)部直徑26～27mm、底部直徑19～20mm、厚0.5min。其他(tā)合金鋼或石英制的(de)燃燒皿也(yě)可使用，但以(yǐ)能保證試樣燃燒完全而(ér)本身又不(bù)受腐蝕和(hé / huò)産生熱效應爲(wéi / wèi)原則。

3.2.4 壓力表和(hé / huò)氧氣導管

壓力表應由兩個(gè)表頭組成：一個(gè)指示氧氣瓶中的(de)壓力，一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈内的(de)壓力。表頭上(shàng)應裝有減壓閥和(hé / huò)保險閥。壓力表每年應經計量機關至少檢定一次，以(yǐ)保證指示正确和(hé / huò)操作安全。壓力表通過内徑1～2mm 的(de)無縫銅管與氧彈連接，以(yǐ)便導入氧氣。壓力表和(hé / huò)各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不(bù)慎沾污，必須依次用苯和(hé / huò)酒精清洗，并待風幹後再用。

3.2.5 點火裝置

點火采用12～24V 的(de)電源，可由220V 交流電源經變壓器供給。線路中應串接一個(gè)調節電壓的(de)變阻器和(hé / huò)一個(gè)指示點火情況的(de)指示燈或電流計。點火電壓應預先試驗确定。方法：接好點火絲，在(zài)空氣中通電試驗。在(zài)熔斷式點火的(de)情況下，調節電壓使點火絲在(zài)1～2s 内達到(dào)亮紅；在(zài)棉線點火的(de)情況下，調節電壓使點火絲在(zài)4～5s 内達到(dào)暗紅。電壓和(hé / huò)時(shí)間确定後，應準确測出(chū)電壓、電流和(hé / huò)通電時(shí)間，以(yǐ)便據以(yǐ)計算電能産生的(de)熱量。如采用棉線點火，則在(zài)遮火罩以(yǐ)上(shàng)的(de)兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm 的(de)鎳鉻絲，絲的(de)中部預先繞成螺旋數圈，以(yǐ)便發熱集中。再把棉線一端夾緊在(zài)螺旋中，另一端通過遮火罩中心的(de)小孔(直徑1～2mm)搭接在(zài)試樣上(shàng)。根據試樣點火的(de)難易，調節棉線搭接的(de)多少。

3.2.6 壓餅機

螺旋式或杠杆式壓餅機。能壓制直徑10mm 的(de)煤餅或苯甲酸餅。模具及壓杆應用硬質鋼制成，表面光潔，易于(yú)擦試。

3.2.7 秒表或其他(tā)能指示10s 的(de)計時(shí)器。

3.3 天平

3.3.1 分析天平：感量0.1mg。

3.3.2 工業天平：載重量4～5kg，感量1g。

4 試劑和(hé / huò)材料

4.1 試劑

4.1.1 氧氣：不(bù)含可燃成分，因此不(bù)許使用電解氧。

4.1.2 苯甲酸：經計量機關檢定并标明熱值的(de)苯甲酸。

4.1.3 氫氧化鈉标準溶液(供測彈筒洗液中硫用)：濃度爲(wéi / wèi)0.1mol/L(相當于(yú)0.1N)。

4.1.4 0.2%的(de)甲基紅指示劑。

4.2 材料

4.2.1 點火絲：直徑0.1mm 左右的(de)鉑、銅、鎳鉻絲或其他(tā)已知熱值的(de)金屬絲，如使用棉線，則應選用粗細均勻、不(bù)塗蠟的(de)白棉線。各種點火絲點火時(shí)放出(chū)的(de)熱量如下：

鐵絲：6700J/g(1602cal/g)；

鎳鉻絲：1400J/g(335cal/g)；

銅絲：2500J/g(598cal/g)；

棉線：17500J/g(4185cal/g)。

4.2.2 酸洗石棉絨：使用前在(zài)800℃下灼燒30min。

4.2.3 擦鏡紙：使用前先測出(chū)燃燒熱。方法：抽取3～4 張紙，用手團緊，稱準質量，放入燃燒皿中，然後按常規方法測定發熱量。取兩次結果的(de)平均值作爲(wéi / wèi)标定值。

5 測定步驟

5.1 恒溫式熱量計法

5.1.1 在(zài)燃燒皿中精确稱取分析試樣(小于(yú)0.2mm)1～1.1g(稱準到(dào)0.0002g)。

燃燒時(shí)易于(yú)飛濺的(de)試樣，可先用已知質量的(de)擦鏡紙包緊，或先在(zài)壓餅機中壓餅并切成2～4mm 的(de)小塊使用。不(bù)易燃燒完全的(de)試樣，可先在(zài)燃燒皿底鋪上(shàng)一個(gè)石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在(zài)皿底鋪上(shàng)一層石棉絨，然後以(yǐ)手壓實)。石英燃燒皿不(bù)需任何襯墊。如加襯墊仍

燃燒不(bù)完全，可提高充氧壓力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知質量和(hé / huò)發熱量的(de)擦鏡紙包裹稱好的(de)試樣并用手壓緊，然後放入燃燒皿中。

5.1.2 取一段已知質量的(de)點火絲，把兩端分别接在(zài)兩個(gè)電極柱上(shàng)，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的(de)距離(對易飛濺和(hé / huò)易燃的(de)煤)，并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以(yǐ)免形成短路而(ér)導緻點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應注意防止兩電極間以(yǐ)及燃燒皿與另一電極之(zhī)間的(de)短路。

往氧彈中加入10mL 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和(hé / huò)點火絲的(de)位置因受震動而(ér)改變。接上(shàng)氧氣導管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到(dào)壓力達到(dào)2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧時(shí)間不(bù)得少于(yú)30s。當鋼瓶中氧氣壓力降到(dào)5.0MPa(50atm)以(yǐ)下時(shí)，充氧時(shí)間應酌量延長。

5.1.3 往内筒中加入足夠的(de)蒸餾水，使氧彈蓋的(de)頂面(不(bù)包括突出(chū)的(de)氧氣閥和(hé / huò)電極)淹沒在(zài)水面下10～20mm。每次試驗時(shí)用水量應與标定熱容量時(shí)一緻(相差1g 以(yǐ)内)。水量最好用稱重法測定。如用容量法，則需對溫度變化進行補正。注意恰當調節内筒水溫，使終點時(shí)内筒比外筒溫度高1K 左右，以(yǐ)使終點時(shí)内筒溫度出(chū)現明顯下降。外筒溫度應盡量接近室溫，相差不(bù)得超過1.5K。

5.1.4 把氧彈放入裝好水的(de)内筒中。如氧彈中無氣泡漏出(chū)，則表明氣密性良好，即可把内筒放在(zài)外筒的(de)絕緣架上(shàng)；如有氣泡出(chū)現，則表明漏氣，應找出(chū)原因，加以(yǐ)糾正，重新充氧。然後接上(shàng)點火電極插頭，裝上(shàng)攪拌器和(hé / huò)量熱溫度計，并蓋上(shàng)外筒和(hé / huò)蓋子(zǐ)。溫度計的(de)水銀球應對準氧彈主體(進、出(chū)氣閥和(hé / huò)電極除外)的(de)中部，溫度計和(hé / huò)攪拌器均不(bù)得接觸氧彈和(hé / huò)内筒。靠近量熱溫度計的(de)露出(chū)水銀柱的(de)部位，應另懸一支普通溫度計，用以(yǐ)測定露出(chū)柱的(de)溫度。

5.1.5 開動攪拌器，5min 後開始計時(shí)和(hé / huò)讀取内筒溫度(t0)并立即通電點火。随後記下外筒溫度(tj)和(hé / huò)露出(chū)柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到(dào)0.05K，内筒溫度借助放大(dà)鏡讀到(dào)0.001K。讀取溫度時(shí)，視線、放大(dà)鏡中線和(hé / huò)水銀柱頂端應位于(yú)同一水平上(shàng)，以(yǐ)避免視差對讀數的(de)影響。每次讀數前，應開動振蕩器振動3～5s。

5.1.6 觀察内筒溫度(注意：點火後20s 内不(bù)要(yào / yāo)把身體的(de)任何部位伸到(dào)熱量計上(shàng)方)。如在(zài)30s内溫度急劇上(shàng)升，則表明點火成功。點火後1min40s時(shí)讀取一次内筒溫度(t1′40″)，讀到(dào)0.01K即可。

5.1.7 接近終點時(shí)，開始按1min 間隔讀取内筒溫度。讀溫前開動振蕩器，要(yào / yāo)讀到(dào)0.001K。

以(yǐ)第一個(gè)下降溫度作爲(wéi / wèi)終點溫度(tn)。試驗主要(yào / yāo)階段至此結束。

注：一般熱量計由點火到(dào)終點的(de)時(shí)間爲(wéi / wèi)8～10min。對一台具體熱量計，可根據經驗，恰當掌握。

5.1.8 停止攪拌，取出(chū)内筒和(hé / huò)氧彈，開啓放氣閥，放出(chū)燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和(hé / huò)燃燒皿内部，如果有試樣燃燒不(bù)完全的(de)迹象或有炭黑存在(zài)，試驗應作廢。找出(chū)未燒完的(de)點火絲，并量出(chū)長度，以(yǐ)便計算實際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈内各部分、放氣閥、燃燒皿内外和(hé / huò)燃燒殘渣。把全部洗液(共約100mL)收集在(zài)一個(gè)燒杯中供測硫使用(見本标準6.2.2 款)。

5.2 絕熱式熱量計法

5.2.1 按使用說(shuō)明書安裝和(hé / huò)調節熱量計。

5.2.2 按本标準5.1.1 款步驟準備試樣。

5.2.3 按本标準5.1.2 款步驟準備氧彈。

5.2.4 按本标準5.1.3 款步驟稱出(chū)内筒中所需的(de)水。調節水溫使其盡量接近室溫，相差不(bù)要(yào / yāo)超過5K，以(yǐ)稍低于(yú)室溫爲(wéi / wèi)最理想。内筒溫度過低，易引起水蒸氣凝結在(zài)内筒外壁；溫度過高，易造成内筒水的(de)過多蒸發。這(zhè)都對測定的(de)結果不(bù)利。

5.2.5 按本标準5.1.4 款步驟安放内筒和(hé / huò)氧彈以(yǐ)及裝置攪拌器和(hé / huò)溫度計。

5.2.6 開動攪拌器和(hé / huò)外筒循環水泵，開通外筒冷卻水和(hé / huò)加熱器。當内筒溫度趨于(yú)穩定後，調節冷卻水流速，使外筒加熱器每分鍾自動接通3～5次(由電流計或指示燈觀察)。如自動控溫線路采用可控矽代替繼電器，則冷卻水的(de)調節應以(yǐ)加熱器中有微弱電流爲(wéi / wèi)準。過大(dà)的(de)電流隻能徒然消耗電能。調好冷卻水後，開始讀取内筒溫度，借助放大(dà)鏡讀到(dào)0.001K，每次讀數前，開動振蕩器3～5s。當5min 内溫度變化不(bù)超過0.002K時(shí)，即可通電點火，此時(shí)的(de)溫度即爲(wéi / wèi)點火溫度t0。否則，調節電橋平衡鈕，直到(dào)内筒溫度達到(dào)穩定，再行點火。點火後6～7min，再以(yǐ)1min 間隔讀取内筒溫度，直到(dào)連續三次讀數相差不(bù)超過0.001K爲(wéi / wèi)止。取最高的(de)一次讀數作爲(wéi / wèi)終點溫度tn。

注：用鉑電阻爲(wéi / wèi)内、外筒測溫元件的(de)自動控制系統中，在(zài)内筒初始溫度下調定電橋的(de)平衡位置後，到(dào)達終點溫度(一般比初始溫度高2～3K)後，内筒溫度也(yě)能自動保持穩定。但在(zài)用半導體熱敏元件的(de)儀器中，可能出(chū)現在(zài)初始溫度下調定的(de)平衡位置，不(bù)能保持終點溫度的(de)穩定。凡遇此種情況時(shí)，平衡鈕的(de)調定位置應服從終點溫度的(de)需要(yào / yāo)。具體做法是(shì)：先按常規步驟安放氧彈和(hé / huò)内筒，但不(bù)必裝試樣和(hé / huò)充氧。把内筒水溫調節到(dào)可能出(chū)現的(de)最高終點溫度。然後開動儀器，攪拌5～10min。精确觀察内筒溫度。根據溫度變化方向(上(shàng)升或下降)調節平衡鈕位置，以(yǐ)達到(dào)内筒溫度最穩定爲(wéi / wèi)止，至少應能達到(dào)每5min 内變化不(bù)超過0.002K。平衡鈕的(de)位置一經調定後，就(jiù)不(bù)要(yào / yāo)再動，隻有在(zài)又出(chū)現終點溫度不(bù)穩定的(de)情況下，才需重新調定。按照上(shàng)述方式調定的(de)儀器，在(zài)使用步驟上(shàng)應做如下修正：裝好内筒和(hé / huò)氧彈後，開動攪拌器、加熱器、循環水泵和(hé / huò)冷卻水，攪拌5min 後(此時(shí)内筒溫度可能緩慢持續上(shàng)升)，準确讀取内筒溫度并立即通電點火，而(ér)無需等内筒溫度穩定。

5.2.7 關閉攪拌器和(hé / huò)加熱器(循環水泵繼續開動)，然後按本标準5.1.8 款步驟結束試驗。

6 測定結果的(de)計算

6.1 校正

6.1.1 溫度計刻度校正

根據檢定證書中所給的(de)修正值(在(zài)貝克曼溫度計的(de)情況稱爲(wéi / wèi)毛細孔徑修正值)校正點火溫度t0 和(hé / huò)終點溫度tn，再由校正後的(de)溫度(t0+h0)　和(hé / huò)(tn+ h n)求出(chū)溫升，其中h 0 和(hé / huò)h n 分别代表t0 和(hé / huò)tn 的(de)刻度修正值。

6.1.2 若使用貝克曼溫度計，需進行平均分度值的(de)校正。

調定基點溫度後，應根據檢定證書中所給的(de)平均分度值計算該基點溫度下的(de)對應于(yú)标準露出(chū)柱溫度(根據檢定證書所給的(de)露出(chū)柱溫度計算而(ér)得)的(de)平均分度值H0。在(zài)試驗中，當試驗時(shí)的(de)露出(chū)柱溫度te 與标準露出(chū)柱溫度相差3℃以(yǐ)上(shàng)時(shí)，按式(1)計算平均分度值H：

6.1.3 冷卻校正

絕熱式熱量計的(de)熱量損失可以(yǐ)忽略不(bù)計，因而(ér)無需冷卻校正。恒溫式熱量計的(de)内筒在(zài)試驗過程中與外筒間始終發生熱交換，對此散失的(de)熱量應予校正，辦法是(shì)在(zài)溫升中加以(yǐ)一個(gè)校正值C，這(zhè)個(gè)校正值稱爲(wéi / wèi)冷卻校正值，計算方法如下：

首先根據點火時(shí)和(hé / huò)終點時(shí)的(de)内外筒溫差(t0-tj)和(hé / huò)(tn-tj)從v-(t-tj)關系曲線(按本标準7.1～7.4 條标定)中查出(chū)相應的(de)v0 和(hé / huò)vn。或根據預先标定出(chū)的(de)式(2)、(3)計算出(chū)v0 和(hé / huò)vn：

然後按式(4)計算冷卻校正值：

這(zhè)樣，在(zài)測定步驟上(shàng)就(jiù)可删去主期内讀溫這(zhè)一步，計算也(yě)将變得更簡單。但該公式不(bù)能用于(yú)發熱量計價和(hé / huò)仲裁分析中。

注：當内筒使用貝克曼溫度計，外筒使用普通溫度計時(shí)，應從實測的(de)外筒溫度(見本标準第5.1.5 款)中減掉貝克曼溫度計的(de)基點溫度後再當做外筒溫度tj，用來(lái)計算内、外筒溫差(t0-tj)和(hé / huò)(tn-tj)。如内、外筒都使用貝克曼溫度計，則應對實測的(de)外筒溫度校正内、外筒溫度計基點溫度之(zhī)差，以(yǐ)便求得内、外筒的(de)真正溫差。

6.1.4 點火絲熱量校正

在(zài)熔斷式點火法中，應由點火絲的(de)實際消耗量(原用量減掉殘餘量)和(hé / huò)點火絲的(de)燃燒熱計算試驗中點火絲放出(chū)的(de)熱量。

在(zài)棉線點火法中，首先算出(chū)所用的(de)一根棉線的(de)燃燒熱(剪下一定數量适當長度的(de)棉線，稱出(chū)它們的(de)質量，然後算出(chū)一根棉線的(de)質量，再乘以(yǐ)棉線的(de)單位熱值)，然後确定每次消耗的(de)電能熱。

注：電能産生的(de)熱量=電壓(V)×電流(Ａ)×時(shí)間(s)。

二者放出(chū)的(de)總熱量即爲(wéi / wèi)點火熱。

6.2 發熱量的(de)計算

6.2.1 首先按式(6)、式(7)計算彈筒發熱量f

注：這(zhè)裏規定的(de)對硫的(de)校正方法中，略去了(le／liǎo)對煤樣中硫酸鹽的(de)考慮。這(zhè)對絕大(dà)多數煤來(lái)說(shuō)影響不(bù)大(dà)，因爲(wéi / wèi)煤的(de)硫酸鹽硫含量一般很低。但有些特殊煤樣，含量可達0.5%以(yǐ)上(shàng)。根據實際經驗，煤樣燃燒後，由于(yú)灰的(de)飛濺，一部分硫酸鹽硫也(yě)随之(zhī)落入彈筒，因此無法利用彈筒洗液來(lái)分别測定硫酸鹽硫和(hé / huò)其他(tā)硫。遇此情況，爲(wéi / wèi)求高位發熱量的(de)準确，隻有另行測定煤樣中的(de)硫酸鹽硫或可燃硫，然後做相應的(de)校正。關于(yú)發熱量大(dà)于(yú)14.60kJ/g 的(de)規定，在(zài)用包紙或摻苯甲酸的(de)情況下，應按包紙或添加物放出(chū)的(de)總熱量來(lái)掌握。

7 熱容量和(hé / huò)儀器常數标定

7.1 計算發熱量所需的(de)熱容量E 和(hé / huò)恒溫式熱量計法中計算冷卻校正值所需的(de)v-(t-tj)關系曲線或儀器常數k 和(hé / huò)A 通過同一試驗進行标定。

7.2 在(zài)不(bù)加襯墊的(de)燃燒皿中稱取經過幹燥和(hé / huò)壓餅的(de)苯甲酸，餅重以(yǐ)0.9～1.1g 爲(wéi / wèi)宜。

苯甲酸應預先研細并在(zài)盛有濃硫酸的(de)幹燥器中幹燥3 天或在(zài)40～60℃烘箱中放置3～4h冷卻後壓餅。

苯甲酸也(yě)可在(zài)燃燒皿中熔融後使用。熔融可在(zài)121～126℃的(de)烘箱中放置1h，或在(zài)酒精燈的(de)小火焰上(shàng)進行，放入幹燥器中冷卻後使用。熔體表面出(chū)現的(de)針狀結晶，應用小刷刷掉，以(yǐ)防燃燒不(bù)完全。

7.3 根據所用熱量計的(de)類型(恒溫式或絕熱式)，按照發熱量測定的(de)相應步驟準備氧彈和(hé / huò)内、外筒，然後點火和(hé / huò)測量溫升。在(zài)恒溫式熱量計的(de)情況，開始攪拌5min 後準确讀取一次内筒溫度(T0)，經10min 後再讀取一次内筒溫度(t0)。随後即按發熱量測定步驟點火，記下外筒溫度(tj)和(hé / huò)露出(chū)柱溫度(te)，并繼續進行到(dào)得出(chū)終點溫度(tn)(見本标準第5.1.5～5.1.7 款)。然後再繼續攪拌10min 并記下内筒溫度(Tn)，試驗即告結束。打開氧彈，注意檢查内部，如發現有炭黑存在(zài)，試驗應作廢。

在(zài)絕熱式熱量計的(de)情況，上(shàng)式中的(de)冷卻校正值C 應取零。

熱容量标定應進行5 次重複試驗，其極限差值(最大(dà)值和(hé / huò)最小值之(zhī)差)如不(bù)超過40J/K，取5 次結果的(de)平均值(修整到(dào)1J/K)作爲(wéi / wèi)儀器的(de)熱容量。否則，再做一次或兩次試驗，取極限差值不(bù)超過40J/K 的(de)5 次進行平均。如果任何5 次結果的(de)極限值差都超過40J/K，則應對試驗條件和(hé / huò)操作技術仔細檢查并糾正存在(zài)問題後，再重新進行标定，而(ér)舍棄已有的(de)全部結果。